Spektrinės analizės metodai, jų tipų klasifikacija. Spektrinės analizės metodai Kuo grindžiami spektrinės analizės metodai?

Respublikos chemijos sandėlis– svarbiausia žmonijos atgautų medžiagų savybė. Be šių tikslių žinių neįmanoma pakankamai tiksliai suplanuoti technologinių procesų pramoninėje gamyboje. Šiais laikais iki pat chemijos sandėlio pabaigos buvo bandoma kalbėti: daugelyje gamybos ir mokslinės veiklos sferų išgaunamos gryno „grynumo“ medžiagos - tikslaus, fiksuoto sandėlio kaina, taip pat griežtai apibrėžiant produkto išvaizdą. namas.išorinių kalbų šokas. Atsižvelgiant į šias tendencijas, kuriami pažangūs medžiagų cheminės sudėties nustatymo metodai. Jie taip pat naudoja spektrinės analizės metodą, kuris užtikrins tikslų medžiagų chemijos tyrimą.

Fantastiška šviesa

Spektrinės analizės pobūdis

(spektroskopija) tiria cheminį medžiagų saugojimą pagal jų savybes modifikuojant ir poliruojant šviesą. Atrodo, kad odos cheminis elementas išskiria ir išblukina būdingą šviesos spektrą, o tai gali sukelti į dujas panašią būseną.

Šiuo mastu akivaizdu, kad galima aptikti šių kalbų buvimą kitose medžiagose, esančiose už galingo spektro ribų. Šiuolaikiniai spektrinės analizės metodai leidžia aptikti kalbos masę iki milijardų gramų mėginyje - tai aiškus vibracijos intensyvumo rodiklis. Atomo skleidžiamo spektro unikalumas apibūdina jo gilų ryšį su jo fizine struktūra.

Matoma šviesa atsispindi nuo vaizdo 3,8 *10 -7 prieš 7,6*10 -7 m, tinka skirtingoms spalvoms. Pabudusios būsenos (šiam etapui būdingas vidinio lygio poslinkis) kalbos gali būti išreikštos švelniau, kad būtų įrodytas pastovus energijos šaltinis.

Kalbos atomai, gaudami viršpasaulinę energiją, vystosi kaip šviesa ir sukasi pradinėje energetinėje būsenoje. Jis pats yra lengvas ir vikoristinis spektrinei analizei. Labiausiai paplitusios vibracijos rūšys yra šiluminė vibracija, elektroliuminescencija, katodoliuminescencija, chemiliuminescencija.

Spektrinė analizė. Pusmetalo jonų paruošimas

Spektrinės analizės rūšys

Atskirkite emisijos ir sugerties spektroskopiją. Emocinės spektroskopijos metodas pagrįstas elementų galia, kol pasikeičia šviesa. Kalbos atomams pažadinti reikalingas aukštatemperatūrinis kelių šimtų ar net tūkstančių laipsnių šildymas, kuriam kalbos pavyzdys dedamas per pusę arba į intensyvių elektros iškrovų lauką. Esant aukštai temperatūrai, kalbos molekulės yra suskirstytos į atomus.

Atomai, skleidžiantys antgamtinę energiją, atsispindi atsiradus įvairių formų šviesos kvantams, kuriuos fiksuoja spektriniai prietaisai – prietaisai, kurie vizualiai vaizduoja didžiausią šviesos spektrą. Spektriniai įtaisai taip pat tarnauja kaip atskiras spektroskopijos sistemos elementas, kad šviesos srautas būtų tiekiamas iš visų pavyzdyje esančių garsų, o jų užduotis yra įtraukti šviesos matricos polaukį į aplinkinių elementų spektrus ir jų intensyvumo vertė, kad ateityje būtų galima suformuluoti idėjas apie dabarties elemento dydį Zagalny Masi Rechovin.

• Svarbu diferencijuoti spektrų stebėjimo ir registravimo metodus į spektrinius prietaisus: spektrografiją ir spektroskopiją. Pirmasis užregistruoja spektrą kameroje, o kitas leidžia žmonėms tiesiogiai matyti spektrą per specialius regėjimo vamzdelius. Vikoro matmenims nustatyti naudojami specialūs mikroskopai, leidžiantys itin tiksliai išmatuoti adatos storį.
• Užregistravus šviesos spektrą, gysloms taikoma reaktyvioji analizė. Atskleidžiami dainų skirtumai ir jų pozicijos spektre. Toliau seka jų santykių išvada nuo patikimumo iki šnabždančių kalbų. Siekite papildomai atnaujinti duomenis apie situaciją su informacija, surinkta metodinėse lentelėse, kuriose nurodomi tipiniai cheminių elementų spektrai pagal naujausius pokyčius.
• Absorbcijos spektroskopija atliekama taip pat, kaip ir anksčiau. Šiuo atveju kalba yra tarp šviesos šaltinio ir spektrinio aparato. Praeidama per analizuojamą medžiagą, išskiriama šviesa pasiekia spektrinį aparatą su „įdubimais“ (poliravimo linijomis) už tam tikrų dėmių – dvokia ir tampa analizuojamos medžiagos moliniu spektru. Tolesnė tyrimų seka yra panaši į sukeltos spektroskopijos proceso seką.

Spektrinės analizės vaizdas

Spektroskopijos reikšmė mokslui

Spektrinė analizė leido žmonėms atrasti daugybę elementų, kurių neįmanoma aptikti naudojant tradicinius cheminių medžiagų registravimo metodus. Tai tokie elementai kaip rubidis, cezis, helis (atrastas papildomai Saulės spektroskopijos būdu – gerokai anksčiau, nei buvo atrastas Žemėje), indis, galis ir kt. Šių elementų linijos buvo nustatytos dujų virpesių spektruose ir nebuvo nustatytos jų tyrimo metu.

Tapo aišku, kad tai nauji, iki šiol nežinomi elementai. p align="justify"> Spektroskopija padarė didelį antplūdį formuojantis naujo tipo metalurgijos ir mašinų gamybos pramonei, branduolinei pramonei ir žemės ūkio valdžiai, kur tapo vienu iš pagrindinių sisteminės analizės įrankių.

Didelė spektroskopijos reikšmė iškilo astrofizikoje

Išprovokuojantis kolosalų protingos Visatos struktūros žlugimą ir patvirtinantis faktą, kad viskas, kas egzistuoja, susideda iš tų pačių elementų, įskaitant, be kita ko, Žemę. Spektrinės analizės metodą leidžia I galaktikų zirok, miglotų, planetų profesinis sandėlis, Mailiardi kilometras VID Žemė, savaime suprantama, nėra prieinama tiesioginio Analizės metodams per savo didįjį vidalanni.

Taikant papildomą sugerties spektroskopijos metodą, galima tirti tolimus kosminius objektus, kurie nenukenčia nuo drėgmės degradacijos. Šios žinios leidžia nustatyti svarbiausias kosminių objektų charakteristikas: slėgį, temperatūrą, konstrukcines ypatybes ir daug daugiau.

SPEKTRALINĖ ANALIZĖ(viprominuvannya spektrų pagalba) gali būti sąstingis visose valstybės galuzėse. Plačiai naudojamas metalo pramonėje greitai metalo, plieno, čavuno, taip pat įvairių specialiųjų plienų ir gatavų metalo gaminių analizei, lengvų, spalvingų ir brangių metalų grynumui nustatyti. Didelę reikšmę turi žievės kopalinų išteklių geochemijos spektrinė analizė. Chemijos pramonėje ir susijusiose srityse spektrinė analizė naudojama išskiriamų ir sustingusių produktų grynumui nustatyti, katalizatorių, likučių, atliekų, drumstumo ir plovimo vandenų analizei. medicinoje – metalų atstatymui įvairiuose organiniuose audiniuose. Nemažai specialių užduočių, kurios yra svarbios ir visai kitaip nenulemtos, greitai ir tiksliai gali būti išspręstos naudojant spektrinę analizę. Tai apima, pavyzdžiui, metalų platinimą lydiniuose, lydinių ir sulfidinių mineralų tyrimus ir kt. Šio tipo tyrimai apibūdinami terminu vietinė analizė.

Tokio ar kitokio tipo spektro aparato pasirinkimas, atsižvelgiant į jo dispersijos pakankamumą, turi būti kruopščiai atliktas prieš spektrinę analizę. Platinos metalų (Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt), taip pat Fe, Co, Ni, Cr, V, Mo, W, Ti, Mn, Zr, Re, Nb ir tinkamiausių metalų tyrimui. kvarco spektrografai didesnę dispersiją, kuri suteikia dovzhin hvil 4000-2200 dozhniy spektro suminkštėjimą 22 cm. Kitiems elementams m. Prietaisai pagaminti iš kietų medžiagų, kurios duoda 7-15 cm spektrą.Mažesnės reikšmės turi spektrografai su stiklo optika. Juose yra rankų darbo kombinuota įranga (pavyzdžiui, iš kompanijos Hilger and Fuss), kuri gali būti naudojama kaip spektroskopas ir spektrografas. Norėdami išgauti spektrus, naudokite tokius energijos šaltinius. 1) Esu pamišusi dėl deginimo- vanduo ir rūgštus, maišyti rūgštus ir lempos dujas, maišyti rūgštus ir acetileną arba maišyti su acetilenu. Kartais šviesos šaltinio temperatūra nukrenta iki 2500-3000°C. Pusė labiausiai tinka pievų ir pievų metalų spektrams identifikuoti, taip pat tokiems elementams kaip Cu, Hg ir Tl. 2) Volto lankas. a) Zvichaina, tikslas. arr. pastovus srautas, kurio jėga 5-20 A. Su dideliu pasisekimu jis užšaldomas, kad būtų aiškiai išanalizuoti mineralai, kurie yra svarbūs susilieti, kurie į lanką įvedami tepinėlių arba smulkiai sumaltų miltelių pavidalu. Greitai metalų analizei sustingęs voltinis lankas turi tik nedidelę dalį, o tai rodo, kad analizuojamų metalų paviršius yra padengtas lydusiu oksidu, o lanko karštasis galas tampa skyle nervuose. Voltinio lanko temperatūra siekia 5000-6000°C. b) Nutrūkstantis pastovaus srauto lankas (Abreissbogen), kurio jėga 2-5 A, esant maždaug 80 V įtampai. Specialaus prietaiso pagalba degimo lankas nutraukiamas 4-10 kartų per sekundę. Šis stimuliavimo būdas keičia analizuojamų metalų paviršiaus oksidaciją. Esant aukštesnei įtampai - iki 220 V ir 1-2 A maitinimo šaltiniui - lankas gali būti su pertraukomis nutrūkęs, taip pat ir gedimų analizei. 3) Kibirkšties iškrovos, palaikoma papildoma indukcine ritė arba, dažniau, stacionariu transformatoriumi arba (dar svarbiau) kintamąja srove, kurios įtampa iki 1 kW, kuri suteikia antriniam lancetui 10000-30000 V. Trijų tipų iškrovos sustings, a. ) I kraujo išleidimas be talpos ir induktyvumo lanke didelės įtampos (Hochspannungsbogen). Retų ir išlydytų druskų analizė naudojant tokius išmetimus reikalauja didelio jautrumo. b) Kibirkšties iškrovos iš antrinio lanko amplitudės ir induktyvumo, dažnai dar vadinamos kondensuotos kibirkštys, yra universalesnis energijos šaltinis, tinkantis aktyvinti daugelio elementų (išskyrus netauriuosius metalus), taip pat dujų spektrus. Sujungimo schema parodyta fig. 1,

de r yra atstatymas pirminiame Lancuzi, gyvatės Strum TR transformatorius su 1 - єmnist antriniame Lantsyuzi I, s - paliaubos gyvatėms ndudivosti L 1, U - sinchronizuotas atpirkėjas, LF - izhkrogasnik, f - robotia iz Promilia. Esant rezonansui į antrinį ląstą I, antrinis įtaisas II reguliuojamas papildoma induktyvumu ir kintamąja talpa 2; rezonanso buvimo požymis yra didžiausias srovės stiprumas, kurį parodo miliampermetras A. Antrinio sinchroninio keitiklio U ir kibirkščių ribotuvo LF antrinio lanceto paskirtis – gaminti elektros iškrovas, kurios gali būti vienkartinės. smailus, tiek charakteriu, tiek nuotoliniu dainavimu kurį laiką; Pagrindiniams robotams tokie papildomi įrenginiai neįvedami.

Metalo dosliegenuose antrinėje Lansyugu 6000-15000 cm talpa susieja iki 0,05-0,01 N. LANTSYUG Inodi RIDINI analizei plačiai paplitęs reostatas su atrama iki 40 000 įvedami omai. Dujos gali būti stebimos be induktyvumo ir mažos talpos. c) Tesla srautų, veikiančių pagal papildomą grandinę, parodytą Fig. 2,

kur V – voltmetras, A – ampermetras, T – transformatorius, C – talpa, T-T – Tesla transformatorius, F – kibirkšties tarpas, kuriame įvedama analizuojama kalba. Tesla srautai naudojami medžiagoms, kurių lydymosi temperatūra yra žema: įvairūs organiniai ir organiniai preparatai, nuosėdos ant filtrų ir kt. pavyzdžiui, iš reikšmių pav. 3,

kur a yra elektrodas, pagamintas iš analizuojamo storio pjaustytuvo, b pagamintas iš plieno, z yra sulenktas plonas pjaustytuvas, d yra diskas, išpjautas iš storo cilindrinio pjaustytuvo, e yra forma, suformuota iš didelių liejinių gabalų. Atliekant kiekybinę analizę, būtina, kad kibirkštis jautrių elektrodų kibirkščių paviršius visada būtų vienodos formos ir dydžio. Jei analizuojamo metalo kiekis yra mažas, galima naudoti bet kokio gryno metalo, pavyzdžiui, aukso ir platinos, rėmą, kuriame naudojamas analizuojamas metalas, kaip parodyta fig. 4.

Buvo pasiūlyta daugybė naikinimo šviesos įvedimo būdų. Dirbant iš pusangių, Lundegård dozatorius įstrigo, schematiškai parodyta Fig. 5 kartus su specialiu miegmaišiu.

Pūskite per purkštuvą BC ir tada supilkite paimtą skystį, kurio į mišinį įpilama 3-10 cm 3 ir iš pažiūros plonu pjūklu įneškite į indą A, kur susimaišo su dujomis. Norėdami sulaužyti lanką, taip pat kibirkštį, naudokite švarius anglies arba grafito elektrodus, kurių vienas turi būti pažeistas. Tačiau svarbu atsiminti, kad labai svarbu paruošti vugilę visiškai švariai. Valymui naudojami metodai - pakaitomis virimas druskos ir fluoro rūgštimis, taip pat kepimas vandens atmosferoje iki 2500-3000 ° C - neleidžia anglims pašalinti (bent pėdsakų) Ca, Mg, V, Ti , Al, Fe, Si, V. Jie taip pat išeina pakankamai švarūs kepant atvirame ore, naudojant papildomą elektros čiurkšlę: maždaug 400 A jėgos čiurkšlė praleidžiama per 5 skersmens anglies kirpimą. mm, o stipriai kepti (iki 3 0 00°С), kurį galima pasiekti tokiu būdu, atrodo, kad pakanka, kad per kelias sekundes dauguma neramių Vugilla namų bus išvalyti. Taip pat galima atrasti būdus, kaip sutrikdyti kibirkštį, suardant apatinį elektrodą ir priverčiant kibirkštį iššokti į jo paviršių; Kitas elektrodas gali būti bet koks grynas metalas. Tokio priedo užpakalis gali būti parodytas fig. 6 originalus Gerlyakh elektrodas.

Kameroje, į kurią pilami imti roschinai, išklojama platinos folija arba panašus auksavimo rutuliukas. Fig. 7 parodytas Hitchen aparatas, kuris taip pat gali būti naudojamas kibirkšties trikdžiams įvesti.

Bandydami naudokite silpną srovę, kad pro vamzdelį ir kvarcinį antgalį praeitumėte į kibirkšties iškrovų zoną. Apatinis elektrodas, lituojamas į stiklinį vamzdelį, yra pritvirtintas prie prietaiso už papildomo guminio vamzdžio E. Antgalis parodytas fig. 7 Okremo, vienoje pusėje yra skydelis tiesinimui. D - prakeikti svetimus patiekalus, kuriuose yra apvali skylė ultravioletinei spinduliuotei išeiti. Lengviau apdirbti kvarcinį indą be angos. Taip pat prie viršutinio elektrodo F, grafito, anglies ar metalo, pritvirtinta plokštelė, kuri apsaugo nuo vėjo. „Aukštos įtampos lankui“, kuris stipriai įkaitina analizuojamą kalbą, Gerlyachas, dirbdamas su gedimais, sustingsta elektrodą šaldydamas, kaip schematiškai parodyta Fig. 8.

Ant storo smiginio (6 mm skersmens) už kamštinio K stiklo uždėkite piltuvėlį G, kur dedami ledo kubeliai. Viršutiniame veleno gale yra 4 cm skersmens ir 4 cm aukščio apvalus elektrodas E, ant kurio uždėtas platininis puodelis P; Likučius galima lengvai pašalinti valymui. Viršutinis elektrodas taip pat bus Dirbkime kartu, kad nustotų tirpti. Analizuojant nedidelius atliekų kiekius – likučius ant filtrų, birius miltelius ir pan., galite naudoti sąlygas, parodytas pav. 9.

Iš patikrinto kalbėjimo ir filtravimo popieriaus paruošiama krūtinė, geriau laidumui pamirkoma mišiniu, pvz., NaCl, uždedama ant apatinio elektrodo, kuris suformuotas iš gryno kadmio, įdedamas į kvarcinį (kietesnį) giedojimą) vamzdeliai. ; Viršutinis elektrodas taip pat yra grynas metalas. Toms pačioms analizėms, dirbant su „Tesla“ strypais, įrengiamas specialus kibirkštinio tarpo dizainas, parodytas fig. 10 a ir b.

Ties apvaliu vyriu K reikiamoje padėtyje dedama aliuminio plokštelė E, ant jos – stiklinė plokštelė G, o likęs vaistas P dedamas ant filtravimo popieriaus F. Vaistas pamirkomas rūgštimi arba druska. Sistema susideda iš mažo kondensatoriaus. Norėdami atsekti dujas, užšaldykite uždarytas kolbas arba kvarcinius indus (11 pav.).

Norint greitai išanalizuoti dujas, aukso ar platinos elektrodus reikia nuvalyti rankiniu šepečiu, kurio linijas galima užšaldyti išlyginimui. Dauguma žinomų prietaisų, skirtų kibirkštims įvesti į kibirkštį ir lanką veikimo metu, gaminami specialiuose stenduose. Užpakalis gali būti Gramont trikojis, parodytas pav. 12:

pagalbos, varžtiniai D elektrikai akimirksniu nusiima batus ir nusiauna batus; varžtas E naudojamas viršutinio elektrodo padėčiai lygiagrečiai optiniam pluoštui, o varžtas C naudojamas greitam apatinio elektrodo pasukimui; ilgiems trikojo viršutinės dalies posūkiams naudokite varžtą; suraskite pagalbos varžtą Ir galite pakelti arba nuleisti visą viršutinę trikojo dalį; N - stovas servetėlėms, buteliukams ir kt. Energijos šaltinio pasirinkimas šiam tikslui ir kiti nurodymai gali būti atlikti pagal šią apytikslę lentelę.

Yakisny analizė. Atliekant aiškią bet kurio elemento spektrinę analizę, galima atrasti daug veiksnių: susidariusio elemento prigimties, energijos kiekio, spektrinio aparato atskirumo ir fotografinių plokščių jautrumo. Dėl analizės jautrumo tokius teiginius galima daryti. Dirbant su kibirkštiniais išlydžiais metaluose galima atgauti 10 -9 -10 -3%, o metaluose 10 -2 -10 -4% pėdsakų elemento; Per valandą darbo su įtampos lanku įtampos riba yra artima 10 -3%. Absoliutus kilkіst, jakų m.b. Atvirai, dirbant su pusangomis, pasidaro 10 -4 -10 -7 g, o su kibirkštiniais iškrovimais - 10 -6 -10 -8 g likusio elemento. Didžiausias jautrumas yra metalams ir metaloidams – B, P, C; mažesnis jautrumas metaloidams As, Se ir Ti; halogenai, taip pat S, O, N jų pustakikliuose apskritai negali būti. atviras ir m.b. atsidaryti priepuolių ar dujų sumų atveju.

Aiškiai analizei didžiausią reikšmę turi likusios linijos, o analizės metu užduotis yra nustatyti tiksliausią spektro linijų vertę. Vizualiems stebėjimams naudokite spektrometro būgną iki 10 metų; Todėl lygiavimas gali būti laikomas per artimu, nes tikslumas tampa didesnis nei ±(2-3), o Kaiser lentelėse šis pjūvių intervalas gali būti identifikuojamas pagal maždaug 10 spektrinių linijų, esančių ant skirtingų elementų, 6000 ir 5000. ir beveik 20 spektrinių linijų, kai λ ≈ 4000 Ӑ. Daug tiksliau Dovžino hvil nustatomas spektrografinės analizės metu. Kuris vaizdas spektrogramose naudojant vibracinį mikroskopą atrodo tarp eilučių su matoma linija ir yra nurodytas; Už Hartmanno formulės slypi likusios likutis. Tokių matavimų tikslumas dirbant su prietaisu, suliejančiu spektrą maždaug 20 cm, tampa ± 0,5, kai λ 4000, ± 0,2, kai λ 3000 ir ± 0,1, kai λ 2500. Vėliau lentelėse galite rasti galutinį elementą. Padėtis tarp linijų normalių robotų metu yra 0,05–0,01 mm. Šį metodą galima nesunkiai derinti su spektrais, paimtais iš vadinamųjų Hartmanno langinių, kurių du tipai pavaizduoti Fig. 13, a ir b; Dėl papildomo pločio spektrografas gali būti naudojamas įvairiuose aukščiuose. Fig. 13, schematiškai pavaizduotas aiškios kalbos X analizės tipas – instaliacija naujuose A ir B elementuose. Spektrai pav. 13 d parodyta, kad kalboje Y yra elementas A, kurio linijos pažymėtos raide G, ir namas, kurio linijos pažymėtos z. Naudodami šį metodą paprastais atvejais galite gauti aiškią analizę nepanaikindami linijų tarp eilučių.

Kilkio analizė. Didelės apimties spektrinei analizei svarbiausios yra linijos, kurios gali lemti didesnį koncentracijos jautrumą dI/dK, kur I yra linijos intensyvumas, o K yra elemento koncentracija, kuri suteikia її. Kuo didesnis jautrumas koncentracijai, tuo tikslesnė analizė. Per valandą buvo sugriauti žemi spektrinės analizės metodai. Tai tie patys metodai.

aš. Spektroskopiniai metodai(Be fotografinės fotografijos) Dažniausiai viskas daroma fotometriniais metodais. Čia yra: 1) Barratto metodas. Tuo pačiu metu pažadinami dviejų kalbų spektrai - patikrinto ir standartinio - vienas iš kitų yra matomas spektroskopo akyje. Pakeitimų eiga parodyta fig. 14,

kur F 1 ir F 2 yra du kibirkštiniai tarpai, kurių šviesa praeina per Nikolajaus prizmes N 1 ir N 2, pasikeičia į poliarizaciją viena kitai statmenose plokštumose. Į papildomą prizmę pakeiskite D spektroskopo plyšyje S. Trečioji Nicol prizmė – analizatorius – yra šalia šio akies vamzdelio, kuris skirtas užtikrinti, kad dvi linijos būtų vienodo intensyvumo. Pirma, nagrinėjant standartus, kad vietoj elementų būtų naudojami žodžiai, nustatomas ryšys tarp analizatoriaus apsisukimo ir koncentracijos, o už šių duomenų rodoma diagrama. Analizuojant iš čia, pasukus analizatorių pagal šią diagramą, atsiras šimtai tarpų. Metodo tikslumas yra ±10%. 2). Metodo principas slypi tame, kad po spektroskopo prizmės šviesa praeina pro Wollaston prizmę, išsiskiria į du pluoštus ir yra poliarizuota viena kitai statmenose plokštumose. Mainų srauto diagrama parodyta fig. 15,

de S – tarpas, P – spektroskopo prizmė, W – Volastono prizmė. Vaizde pasirodo du spektrai B 1 ir 2, gulintys vienas šalia kito, vienas virš kito; L – didinamasis stiklas, N – analizatorius. Jei apvyniosite Wollaston prizmę, spektrai bus perkelti vienas į kitą, o tai leidžia sujungti dvi jų linijas. Pavyzdžiui, kai vaškas yra analizuojamas siekiant, kad jame būtų vanadžio, tada vanadžio linija susijungia su gretima vienos spalvos vaško linija; Tada sukant analizatorių pasiekiamas naujas šių linijų ryškumas. Sukant analizatorių, kaip ir ankstesniame metode, nustatoma identifikuoto elemento koncentracija. Metodas ypač tinka analizuoti nuotėkį, kurio spektras turi daug linijų, todėl iš karto galima nustatyti sekimui tinkamas linijas. Metodo tikslumas yra ± (3-7)%. 3) Okialinos metodas. Kaip išdėstyti elektrodus (pavyzdžiui, analizuojamus metalus) horizontaliai ir projektuoti vaizdus iš šviesos veleno į vertikalų spektroskopo spindulį, tada su kibirkštimis ir lankiniais išlydžiais galima naudoti namų linijas. atsidaro koncentracijoje dėl didesnio ar mažesnio atstumo nuo elektrodų. Šviesos spindulys projektuojamas į tarpą už specialaus lęšio su mikrometriniu varžtu. Analizės metu šis lęšis tuo pačiu metu išdžiovinamas iš naujo, o šviesos šaltinio vaizdas iš naujo džiovinamas tol, kol nebesimato spektro linijos. Vidutinė namo koncentracija yra už objektyvo skalės. Šiuo metu atskyrimo metodas yra toks pat dirbant su ultravioletine spektro dalimi. Pažymėtina, kad pačiu spektrinio aparato pralaidumo patikslinimo metodu Lockyeris ir Vinas sukūrė spektrinės analizės metodą, t.y. „ilgų ir trumpų linijų“ metodas. 4) Tiesioginė spektrų fotometrija. Daugiau metodų apibūdinami kaip vizualūs. Vietoj vizualinio stebėjimo Lundegård greitai pakoregavo spektrinių linijų intensyvumą fotoelementu. Alavo metalų nustatymo tikslumas pusvalandį veikiant siekė ± 5%. Esant kibirkštinėms iškrovoms, šis metodas nesustingsta, palikdamas ne tokį patvarų smarvę, mažesnę nei pusę. Taip pat yra būdų sutelkti dėmesį į antrinio lęšio induktyvumo keitimą, taip pat individualiai susilpninti šviesą, kuri absorbuojama į spektroskopą, kol ji bus matoma stebimų spektro linijų regėjimo lauke.

ІІ. Spektrografijos metodai. Taikant šiuos metodus, stebimos spektrų nuotraukos, o spektro linijų intensyvumo laipsnis yra tamsumas, kurį jos suteikia fotografinėje plokštelėje. Intensyvumas vertinamas vizualiai arba fotometriškai.

A. Metodai be fotometrijos stagnacijos. 1) Likusios linijos metodas. Pakeitus bet kurio elemento koncentraciją spektre, pasikeičia jo linijų skaičius, o tai leidžia ramiems protams išsiaiškinti susidariusio elemento koncentraciją. Nufotografuojama kalbos substancijos spektrų serija su duotu komponentu vietoje pasirenkamo komponento, spektrogramose apskaičiuojamas jo linijų skaičius ir sudaromos lentelės, kurios nurodo, kurios linijos matomos esant tam tikroms koncentracijoms. Šios lentelės skirtos analitiniams tikslams. Analizuojant spektrogramoje nustatomas išgaunamo elemento eilučių skaičius, o procentinis pakaitalas nustatomas iš lentelių, o metodas duoda ne vienareikšmį skaičių, o tarp koncentracijų, kad „atrodytų taip. . Patikimiausios galimos koncentracijos yra tos, kurios skiriasi nuo vieno tipo iki 10 kartų, pavyzdžiui, nuo 0,001 iki 0,01%, nuo 0,01 iki 0,1% ir tt Analitinės lentelės gali turėti vertes dainuojantiems robotų protams, pvz., There skirtingose ​​laboratorijose gali būti net skirtumų; Be to, būtina atsargiai padidinti roboto proto nuovargį. 2) Lygių spektrų metodas. nufotografuojama eilė analizuojamos kalbos spektrų A + x%, kuriuose nurodytas elementas x, o tarpuose tarp jų toje pačioje fotografinėje plokštelėje - standartinės kalbos spektrai A + a% B, A + b% B, A + c% B, de a, b, c - 100 centimetrų plotas B. Spektrogramose linijų intensyvumas rodo x reikšmes tarp kurių koncentracijų. Roboto proto stabilumo kriterijus yra intensyvumo nuoseklumas visose bet kurios gretimos linijos A spektrogramose. Analizuojant problemas, jose vis tiek yra vienodas kiekis bet kurio elemento, kuris suteikia liniją, artimą linijoms, taigi ir jos stiprumą. apie roboto protus galima spręsti pagal vienodą šių linijų intensyvumą. Kuo mažesnis skirtumas tarp a, b, c, ... koncentracijų ir kuo tikslesnė A linijos intensyvumo lygybė, tuo tikslesnė analizė. A. Ryžiai, pavyzdžiui, remiantis a, b, c, ... koncentracija, kuri lygi 1: 1,5. Greta vienodų spektrų metodo yra „koncentracijų atrankos“ (Testverfahren) metodas pagal Güttig ir Thurnwald, kuris nustatomas tik prieš analizuojant skirtumus. Priežastis slypi tame, kad dviem būdais reikia pakeisti a% A ir x% A (x daugiau ar mažiau a), kuriuos taip pat galima nustatyti pagal jų spektrus, tada prie kiekvienos iš šių kategorijų pridėti tą patį kiekį. n elemento A taip Šios linijos intensyvumas abiejuose spektruose tapo vienodas. Tim patys nustato koncentraciją x, kuri yra santykinė (a ± n)%. Taip pat į skirtumų analizę galite įtraukti kokį nors kitą elementą, kad išlygintumėte dainuojančių A ir B eilučių intensyvumą ir už kiek įvertinkite vietoj A. 3) Homologinių porų metodas. Kalbos spektre A + a%, tačiau elementų A ir B linijos nėra intensyvios ir, kadangi šios linijos yra pakankamai stiprios, galima rasti dvi tokias linijas A ir B, kurių intensyvumas bus vienodas. . Kitame sandėlyje A + b%, tačiau toks pat intensyvumas bus ir kitose eilutėse A ir B ir tt Šios dvi eilutės vadinamos homologinėmis poromis. Vadinamos B koncentracijos, kurioms įtakos turi abi homologinės poros tvirtinimo taškai Tai yra statymai. p align="justify"> Norint dirbti su šiuo metodu, reikia pirma sulankstytos homologinių porų lentelės papildomiems žodžiams tam tikrame sandėlyje. Kuo aukštesnė lentelė, tuo didesnė tikimybė, kad bus išdėstytos homologinės poros su fiksavimo taškais, kurios yra suskirstytos į bent vieną tipą, tuo tikslesnė analizė. Ši lentelė gali būti gana didelė, o kvapas gali sustingti bet kokioje laboratorijoje, o tai yra būtent tai, ką išskyrų protai savo mintyse suvokia. visiškai tiksliai sukurta. Kreipkitės pagalbos atlikdami paprastą veiksmą. Kalbos spektre A + a% pasirenkamos dvi elemento A eilutės, kurių intensyvumas labai skiriasi priklausomai nuo savaiminės indukcijos dydžio antriniame strypelyje, vienas lankas (priklausantis neutraliam atomui) ir viena kibirkštis. linija (įjungta dėl jonų). Šios dvi eilutės vadinamos tvirtinimo pora. Linijos savaiminės indukcijos reikšmės pasirinkimas yra toks, kad poros sujungiamos su tomis pačiomis ir procesas atliekamas daugeliui protų, kurie vėliau nurodomi lentelėse. Tokiems protams atliekama analizė, randamas procentinis šios ir kitų homologinių porų pakaitalas. Tolesnė homologinių porų metodo modifikacija. Svarbiausias iš jų yra metodas papildomas spektras, kuris sustos, jei elementuose A ir B nebus pakankamai eilučių. Šiuo metu elemento A spektro linijos yra glaudžiai susijusios su kito, didesnio papildomo elemento G linijomis, o A vaidmenį pradeda atlikti elementas G. Gerlacho ir Schweitzerio homologinių dalybų porų metodas. Vynas sustingsta ir prieš lydinį, ir prieš gedimą. Vidutinis tikslumas yra artimas ±10%.

U. Užšaldytos fotometrijos metodai. 1) Barratto metodas. Fig. 16 pateikia teiginį apie metodą.

F 1 ir F 2 - du kibirkštiniai tarpai, kurių pagalba iš karto pažadinami standartinės ir analizuojamos kalbos spektrai. Šviesa praeina per 2 sektorius S 1 ir S 2, kurie yra apvynioti, o už papildomos prizmės D sukuria spektrus, kurie yra vienas virš kito. Būdas pasirinkti skirtingus sekto elemento eilutės sektorius – pasiekti tą patį intensyvumą; Susidariusio elemento koncentracija apskaičiuojama iš dydžių santykio. 2) panašus, bet su vienu kibirkšties tarpu (17 pav.).

Šviesa iš F yra padalinta į du pluoštus ir eina per sektorius S 1 ir S 2 už Hüfnerio rombo R pagalba, dvi spektro atšakos iškyla viena virš kitos; Sp – spektrografo plotis. Sektorių reikšmės keičiamos tol, kol namo linijos ir bet kurios gretimos pagrindinės kalbos eilutės intensyvumas yra lygus, o remiantis reikšmių reikšmių santykiu, vertės pakeitimas procentais yra skaičiuojamas elementas. 3) Sušalus kaip fotometras logaritminis sektorius, kuris apsisuka Spektrogramose linijos atrodo kaip pleištas. Vienas iš šių sektorių yra toje pačioje padėtyje kaip spektrografas atliekant robotinį vaizdą, kaip parodyta Fig. 18, a b.

Sektoriaus stiprumas sutampa su tuo pačiu lygiu

- log Ɵ = 0,3 + 0,2 l

de Ɵ - lanko ilgis viso stulpelio, esančio I atkarpoje, dalimis, matuojamas mm už spindulio nuo galo. Keičiantis linijos intensyvumui, keičiasi ir elemento koncentracija šių pleištiškų linijų dožine. Prieš ženklus su žinoma vieta bus kiekvienos eilutės trukmės schema pagal vietos %; Analizuojant spektrogramą, stebimas šios linijos padvigubėjimas ir diagramoje rodomas procentinis pokytis. Ir daugybė skirtingų šio modifikacijų. Kitas reiškia Scheibės modifikaciją, sustabarindamas vadinamąją. pavaldus logaritminis sektorius. Matomas sektorius parodytas fig. 19.

Tada linijos stebimos naudojant papildomą specialų įrenginį. Tikslumas, kuris pasiekiamas naudojant papildomus logaritminius sektorius, ±(10-15)%; Scheibe modifikacija suteikia ±(5-7)% tikslumą. 4) Spektrinių linijų fotometrija naudojant įvairių konstrukcijų šviesos-termoelektrinius spektrofotometrus dažnai sustingsta. Rankiniai yra termoelektriniai fotometrai, specialiai sukurti naudojant šaltosios analizės metodą. Užpakaliui pav. 20 parodyta fotometro schema pagal Sheibi:

L – pastovus šviesos šaltinis su kondensatoriumi K, M – fotoplokštė su sekimo spektru, Sp – plotis, O 1 ir O 2 – lęšiai, V – užraktas, Th – terminis elementas, tvirtinamas prie galvanometro. Linijos intensyvumas lemia galvanometro adatos intensyvumą. Kreivės linijos intensyvumui fiksuoti pageidautina naudoti savaime užsiregistruojančius galvanometrus. Analizės tikslumas, kai ši fotometrija yra užšaldyta, tampa ±(5-10)%. Derinant su kitais skaičiavimo analizės metodais, tikslumas gali būti persikėlė; pavyzdžiui, trijų eilučių metodas Schebe ir Schnettler, naudojantys homologinių porų metodą ir fotometrinius matavimus, palankiais atvejais gali duoti ±(1-2)% tikslumą.

Spektrinę analizę 1859 m. atrado Bunsenas ir Kirchhoffas, vieno seniausių ir prestižiškiausių Vokietijos fondų – Heidelbergo Ruprecht-Karl universiteto – chemijos ir fizikos profesoriai. Taikant optinį kūno cheminės sudėties ir jų fizinės būklės tyrimo metodą, buvo nustatyti nauji cheminiai elementai (indis, cezis, rubidis, helis, talija ir galis), ir tai tapo proveržiu įvairiose mokslo ir technologijų pažangos srityse. .

Proveržis mokslo ir technologijų srityse

Spektrinė analizė žymiai išplėtė mokslinių tyrimų apimtį, leidžiančią pasiekti tikslesnes dalelių ir atomų ryškumo reikšmes, suprasti jų tarpusavio ryšius ir nustatyti, kad kūnai yra viperiniai Išskirkite šviesos energiją. Visa tai tapo mokslo ir technikos bedugne, jų raidos fragmentai yra nenumaldomi be aiškių žinių apie cheminę medžiagų, kurios yra žmogaus veiklos objektai, sudėtį. Šiandien neužtenka apsiriboti svarbiausiais namais, pateikiamos naujos kalbos analizės metodų galimybės. Taigi, gaminant polimerines medžiagas, labai svarbus netgi išeinančių monomerų koncentracijos grynumas, o dalis gatavų polimerų dažnai joje lieka.

Naujojo optinio metodo įgyvendinamumas

Galima pažanga kuriant metodus, kurie užtikrins analizės tikslumą ir didelį tikslumą. Šiems tikslams ne visada pakanka cheminių analizės metodų, nemažai vertingų charakteristikų galima gauti fiziniais-cheminiais ir fizikiniais cheminių atsargų nustatymo metodais. Tarp jų pagrindinę vietą užima spektrinė analizė, kuri yra sudėtingos ir specifinės tiriamo objekto sudėties metodų derinys, pagrįstas ištirtais materijos sąveikos spektrais ir prominyuvannya. Matyt, tai apima ir akustinių signalų spektrus, elektromagnetinius trukdžius, energijų pasiskirstymą ir elementariųjų dalelių mases. Galiausiai spektrinė analizė leido tiksliai nustatyti skysčio cheminę sudėtį ir temperatūrą, magnetinio lauko buvimą ir jo įtempimą, sklandumą ir kitus parametrus. Metodas pagrįstas natūralios šviesos naudojimu, kurią patobulina arba nugludina analizuojama kalba. Kai paleidžiate vieną šviesos spindulį į trikampės prizmės šoninį paviršių, sulankstant balta šviesa pasikeičia, kad ekrane susidarytų spektras, panašus vaivorykštės suliejimas, kuriame visos spalvos visada pasukamos paprasta, nekeičiama tvarka. . Padidėjęs elektromagnetinių keterų šviesumas, o jų odos spalva atitinka vieną iš vaivorykštės spalvų. Už spektro esančios medžiagos cheminės sudėties reikšmė yra labai panaši į piktybinių medžiagų nustatymo už sulaužytų pirštų metodą. Linijiniuose spektruose, kaip ir pirštų atspauduose ant pirštų, vyrauja unikalus individualumas. Čia patenka chemijos sandėlis. Spektrinė analizė leidžia nustatyti dainos komponentą junginio, kurio masė ne didesnė kaip 10-10, junginyje. Tai jautrus metodas. Spektrams analizuoti naudojama spektroskopija ir spektrografija. Pirmiausia pažiūrėkite į spektrą, o tada fotografuokite spektrografų pagalba. Ženklo pašalinimas vadinamas spektrograma.

Spektrinės analizės rūšys

Spektrinės analizės metodas turi daug ką pasiūlyti analizės ir diapazonų tipų atžvilgiu. Taigi, norint nustatyti kalbos molekulinę ir elementariąją struktūrą, reikalinga atominė ir molekulinė analizė. Priskiriant sandėliui, viprominuvanijos ir poliavimo spektrai naudojami vikorizacijos ir absorbcijos metodams. Tiriant objekto izotopinę sudėtį, atliekama masės spektrometrinė analizė, kurios metu stebimi molekulinių ar atominių jonų masės spektrai.

Metodo privalumai

Spektrinė analizė parodo elementarią ir molekulinę medžiagos sudėtį, leidžiančią aiškiai identifikuoti aplinkinius tiriamojo mėginio elementus, taip pat nustatyti jų koncentraciją. Labai svarbu, kad chemijos autoritetams artimos kalbos būtų analizuojamos cheminiais metodais, be problemų jas galima atpažinti spektriniu būdu. Pavyzdžiui, jame yra retųjų žemių elementų arba inertinių dujų. Šiuo metu visų atomų spektrai yra vertinami ir pridedami prie jų lentelių.

Spektrinės analizės sritys

Gražiausiai sukurti atominės spektrinės analizės metodai. Jomis vertinami svarbiausi geologijos, astrofizės, juodosios ir spalvotosios metalurgijos, chemijos, biologijos, mechanikos inžinerijos ir kitų mokslo bei pramonės sričių objektai, t. Šiuo metu praktinio pritaikymo ir molekulinės spektrinės analizės poreikis auga. Šis metodas naudojamas chemijos, chemijos-farmacijos ir pirminio benzino rafinavimo pramonėje organinių medžiagų, ypač neorganinių, tyrimams.

Progresyvūs laboratorinės diagnostikos metodai

Medicinoje spektrinės analizės buvo plačiai atsisakyta. Jis naudojamas svetimų medžiagų identifikavimui žmogaus organizme, diagnostikai, įskaitant onkologines ligas ankstyvoje jų vystymosi stadijoje. Įvairių ligų buvimą ir buvimą galima nustatyti atlikus laboratorinį kraujo tyrimą. Dažniausiai tai sukelia skolio-žarnyno trakto, sechostatinės srities organų ligos. Spektriniu kraujo tyrimu nustatytas susirgimų skaičius palaipsniui didėja. Šis metodas suteikia didžiausią tikslumą nustatant biocheminius kraujo pokyčius bet kurio žmogaus organo gedimo metu. Tyrimo metu specialiais prietaisais fiksuojami molio infraraudonieji spektrai, atsirandantys dėl molekulių kolivalinės tėkmės, kraujo serumo, rodomi molekulinės struktūros pokyčiai. Spektrinė analizė naudojama kūno mineralinei sudėčiai patikrinti. Tyrimo medžiaga šiuo atveju yra plaukai. Bet koks mineralų disbalansas, trūkumas ar perteklius dažnai yra susijęs su daugybe ligų, tokių kaip kraujo, odos, širdies ir kraujagyslių, vaistažolių sistemos, alergijos, sutrikęs vaikų vystymasis ir augimas, sumažėjęs imunitetas, nuovargis ir silpnumas. Tokio tipo analizės remiasi naujausiais progresyviais laboratorinės diagnostikos metodais.

Metodo unikalumas

Spektrinė analizė šiandien yra žinoma situacija beveik visose pagrindinėse žmogaus veiklos srityse: pramonėje, medicinoje, kriminologijoje ir kitose srityse. Svarbiausias aspektas – mokslo pažangos raida, taip pat žmogaus gyvenimo kokybė ir kokybė.

Spektrinės analizės metodai yra pagrįsti modifikuotais optiniais spektrais, kaitaliojimu arba poliravimu. Skiriamas spektrinės analizės atominės sugerties metodas (molio spektrų analizė) ir neatominė spektrinė analizė (virpesių spektro analizė). Spektrinė analizė plačiai naudojama aiškiai ir sudėtingai įvairių kalbų analizei. Būdingas spektro linijas galima nustatyti pagal kalbos elementinę kompoziciją, o spektrinės linijos intensyvumą – pagal kalbos koncentraciją pavyzdyje.

Eminė spektroskopija

Pabudusios būsenos elementų atomai išeis iš griežtai dainuojančios dvasios. Odos elemento virpesių spektrai (emisijos spektrai) yra individualūs, jie susidaro iš specifinių charakteristikų linijų rinkinio, galinčio nurodyti elementarią kalbos kompoziciją ir jos koncentraciją.

Spektrinės analizės atveju mėginys išgarinamas arba sudeginamas, kuris yra retas arba kietas, tada veikiamas aukšta temperatūra arba elektros krūvis, kad būtų perkelti atomai šaltinyje ir užfiksuotas spektras. Aiški analitinė analizė reiškia analizuojamo vaizdo spektro linijų iššifravimą. Detali vaizdo spektrinių linijų vienodo intensyvumo ir standartinio vaizdo spektro linijos intensyvumo pagrindo analizė, kiekviename lauke pakeičiant nurodytą elementą.

Trigeriai gali būti pusbangis, elektros lankas, kibirkštis, impulsas arba elektrinis vakuuminis išlydis. Lankinio išlydžio metu susidaro 5000–7000 ° C temperatūra, o tai sukelia daugumos elementų atomų perdavimą. Aukštos įtampos kibirkštis, kurios temperatūra 7000-15000 °W, pažadina elementų atomus, turinčius didelį pabudimo potencialą. Inertinėms dujoms pažadinti naudojamos impulsinės ir elektrinės vakuuminės iškrovos.

Taikant spektro registravimo metodą, atliekama kelių tipų spektrinė analizė. Atlikus vizualinę analizę, nustatyta, kad rūgštinis sandėlis yra matomo spektro viduryje. Tikslesnė fotografinė analizė apima spektro fotografavimą ant fotografinės plokštelės, tada jo peržiūrą spektroprojektoriuje su aiškiomis reikšmėmis arba fotometriškai naudojant mikrofotometrą su didelėmis reikšmėmis. Fotografinėje plokštelėje užfiksuojama eilė linijų, atitinkančių sekamo vaizdo spektrines linijas, kurių laipsnis proporcingas šių linijų intensyvumui.

Norėdami iššifruoti spektrogramas, naudokite spektroprojektorius. Specializuota pramonė gamina spektroprojektorių PS-18, kuris leidžia ekrane rodyti mažas spektro dalis 20 kartų didesnes, todėl jas lengviau iššifruoti naudojant aiškią greitąją arba didelės apimties analizę.

Pajuodusios linijos storis ant fotografinės plokštės matuojamas mikrofotometrais. Šviesos srautas praleidžiamas per atkimštą fotografinės plokštės dalį, o tada galvanometru nukreipiamas į fotoelementą. Nurodo galvanometro adatos kryptį už skalės. Tada pro pajuodusią plokštelės dalį praleidžiama šviesos srovė ir galvanometro adata vėl pagyvinama. Juodinimo storis rodomas lygybėmis:

čia I0 – šviesos, prasidėjusios per nedekoruotą fotografinės plokštės dalį, intensyvumas; Aš yra šviesos, prasidėjusios per pajuodusią fotografinės plokštės dalį, intensyvumas.

Kadangi fermento stiprumas yra proporcingas elemento koncentracijai, galvanometro rodmenys parodys grafiką, rodantį fermento stiprumą kaip koncentracijos funkciją. Pagal tokį grafiką apskaičiuojamas elemento pakeitimas. Norėdami padidinti tamsių linijų stiprumą spektrogramoje, naudokite mikrofotometrą MF-2 (arba MF-4) ir dvigubą mikrofotometrą IFO-451.

Fotoelektrinės analizės metu analizės linijos registruojamos fotoelementais. Analizės rezultatas nurodomas vizualinio įrenginio skalėje arba įrašomas į įrenginį, kuris pats įrašo.

Kvarcinis spektrografas ISP-28 Spektrografas ISP-28 naudojamas spektrams palaikyti 200-600 nm intervale. Čia atliekamos tikslios ir išsamios metalų, lydinių, rūdų, mineralų ir kitų medžiagų analizės. Fig. 126 parodyta priedo optinė grandinė. Šviesa iš purkštuko 1 (lanko arba kibirkšties) per trilendžių kondensatorių 3-5, gauta iš metalų srauto kvarco plokšte 2, nukreipiama į angą 6, esančią veidrodžio lęšio 8 židinyje. Iš šio objekto matomas lygiagretus šviesos spindulys, nukreiptas į kvarco prizmę. dispersija su lengvu kvarciniu objektyvu 10 fokusuojama į fotografinės plokštės 11 emulsiją.

Kitos spektrografijos. Stalinis kvarcinis laboratorinis spektrografas ISP-30 skirtas tiksliai metalų, lydinių ir rūdų analizei; Trigubos prizmės spektrografas ISP-51 naudojamas kalbos modelių analizei, siekiant nustatyti elementus su nedideliu spektro linijų skaičiumi. Norėdami analizuoti kalbos modelius ir nustatyti elementus su ypač sudėtingais spektrais, naudokite STE-1 spektrografą. Aiškiai ir kompleksiškai analizuoti metalus, rūdas, mineralus ir kt. įdiegti ilgo židinio spektrografą DFS-8 (trys modifikacijos) su difrakcijos laikikliais ir difrakcijos spektrografą DFS-452.

Polumyana fotometrija

Pusės bangos fotometrija yra vienas tiksliausių spektrinės analizės metodų. Šis metodas plačiai naudojamas pievų ir pievų metalams išgauti. Pusinės šviesos fotometrijos metodo esmė slypi ateityje.

Nagrinėjamos kalbos mišinys per suslėgtą orą išpurškiamas į dujų kameros puszoną, kurioje dega acetilenas, vanduo, lempa ar kitos dujos. Pusė piršto taip pat yra energijos šaltinis pažadinant atomus. Optinis įtaisas mato suformuoto elemento spektrinę liniją ir priderina jos intensyvumą su fotoelemento intensyvumu. Spektrinės linijos intensyvumas proporcingas druskos koncentracijai srityje (ankstyvosiose ribose). Elemento koncentracija nustatoma naudojant kalibravimo grafiką. Žemiau yra dešimties degių dujų mišinių saugykla ir vidutinė temperatūra, kuri stebima jų degimo metu (°C):

Nešiojamas pusiau mėlynas fotometras PPF-UNIZ. PPF-UNIZ fotometro principinė schema parodyta fig. 127. Degiosios dujos iš baliono (ar mažo filtro) praeina per manostatą 2, buferines dujas 3, filtrą 4 ir praeina per mikrokraną 5 ir maišytuvą 7, kuris iš karto nutraukia lašelių gaudyklės funkciją. Dujų slėgis po manostato nuolat palaikomas naudojant mikročiaupą 5 ir matuojamas U formos vienu manometru 6. Dujų perteklius išeina iš laboratorinio kaiščio 1 ir perdega.

Slėgis spaudžiamas iš kompresoriaus (nesustingstant alyvos tepalui) arba iš buteliuko, prispaudžiamas prie buferinio skysčio 3", tada prie filtro 13. Slėgis tolygiai palaikomas naudojant mikročiaupą 12 ir reguliuojamas manometru. 11. eikite į dozatorius 8, kur galite pasižiūrėti skyrių analizę 10. Norėdami pašalinti susmulkinto pjauto aerozolio išvaizdą, eikite į mišinį 7, kur jis sumaišomas su degiomis dujomis. Išeikite iš maišytuvą su dujų mišiniu, tada įdėkite mikroelementą į miltelių pavidalo malūną, per aukščiau esantį lašų gaudytuvą 14, eikite šalia palnik 20.

Dienos pabaigoje pusiau raudona natrio linija tampa 589±5 µm, kalcio raudona linija – 615±5 µm, infraraudonoji kalio linija – 766±5 µm. Šių linijų intensyvumą fiksuoja fotoelementas 16, aprūpintas kintamos trukdžių šviesos filtrais 17 ir diafragmomis 18. Kai yra natrio ir kalcio, API-5 tipo vikorinio seleno fotoelementai, kurių jautrumas 460-500 µA/lm, kalio jautrumui nustatyti. 6000-9000 µA/lm. Fotoelementai ir šviesos filtrai yra apsaugoti nuo tiesioginės šiluminės pusės stiklo ekrano vibracijos 19. Fotosrautai registruojami magnetoelektriniu mikroampermetru 21 tipo M-95, iš kurių du iš trijų fotoelementų pridedami kompensavimui grandinės grandine per elektros jungiklį 15. .

Prieš roboto burbulą su priedu uždarykite dureles 10 (128 pav.) ir užfiksuokite jas už papildomos spynos. Prie dozatoriaus 12 išpylimo vamzdelio 14 pritvirtinkite humuso vamzdelį ir nuleiskite į 20-25 cm fiksavimo aukščio indą. Po dozatoriaus 13 pakylėjimo vamzdeliu pastatykite 25-30 ml talpos butelį. vienam distiliavimui, maudytam vandeniui. Ant durelių sumontuokite sausą įtaisą (antvaizdį) 11 ir įjunkite įrenginį esant 220 V (50 Hz). Įjunkite kompresorių, kad tiektumėte vandenį, ir visiškai apvynioję mikro maišytuvo „papildymo“ rankenėlę 4 prieš metų rodyklę, pradėkite leisti distiliuotą vandenį. labai dispersinio aerozolio sukūrimas Optimalus vėjo slėgis (4-8) * 10000 Pa (0,4-0,8 atm) laikui bėgant nesikeičia.

Pilnai apvyniokite mikročiaupo rankenėlę „dujos“ 5, tiekite dujas į degiklį ir po 10-20 s paleiskite jas prie įėjimo į degiklį ir prie išėjimo iš manostato. Dujų tiekimas reguliuojamas taip, kad puselės vidinis kūgis būtų užpildytas žalia spalva, o išorinis – tamsiai mėlyna spalva. Už papildomos rankenos 9 sumontuokite bagažinę tokioje padėtyje, kad vidinis diafragmos pusės kūgis nusileistų 5–6 cm žemiau įleidimo angos krašto.

Kietėjimo procesas prasideda po 20 dienų nuo fotometrinės terpės pašildymo. Įšilimo metu diafragma turi būti visiškai atidaryta, mikroampermetras turi būti įjungtas mažo jautrumo režimu (1,0 µA) ir distiliuotas vanduo turi būti įpiltas iki pusės. Sušildžius fotoelektrinį centrą, uždaryti diafragmą, mikroampermetro rankena 6 perjungiama į jautrumo lygį (0,1 μA) ir mikroampermetro indikatorius nustatomas į nulį, apvyniojant korektoriaus galvutę, kuri yra dešinėje pusėje.

Norėdami sukurti kalibravimo grafiką, paruoškite standartinių skaičiavimų seriją. Norėdami paruošti išeigą, ištirpinkite 2,385 g kalio chlorido KCl (reagento klasės) 500 ml talpos kolboje ir praskieskite vandeniu iki žymės. 5,00 ml jo pipete supilkite į 500 ml stiklinę ir praskieskite distiliuotu vandeniu iki žymės (atskiestas 100 kartų). Norėdami pašalinti dozes, sumaišykite 25 mg kalio 1 ml, tada paruoškite dozes, kad sumaišytumėte 5, 10, 15 ir 20 mg kalio 1 ml. Iš šios 100 ml talpos kolbos pipete pašalinkite 20, 40, 60 ir 80 ml kalio, o ne 25 mg/ml, ir praskieskite tūrį vandeniu iki žymės.

Šią informaciją reikia įvesti paeiliui dangtelio pusėje ir įrašyti mikroampermetro rodmenis. Perkeldami nuo vieno dozatoriaus prie kito, skalaukite jį distiliuotu vandeniu, kol mikroampermetro adata pasieks nulį. Už pateiktų duomenų bus kalibravimo grafikas: mikroampermetro rodmuo (abscisio ašis) - priskirto elemento koncentracija (ordinačių ašis) (mg/ml).

Norėdami nustatyti nurodytos klasės elemento koncentraciją, įdėkite jį į dangtelio pusę ir užrašykite mikroampermetro rodmenis, po kurių, naudodami kalibravimo grafiką, sužinosite paruošto elemento koncentraciją. Viso analizės proceso metu būtina išlaikyti slėgio ir dujų stiprumą.

Be koncentracijos apskaičiavimo pagal kalibravimo grafiką metodo, yra ir padalų atskyrimo metodas. paimti mikroampermetro rodmenis, kai analizuojama atsekama medžiaga, ir lygiagrečiai – prietaiso rodmenis, kai analizuojami standartiniai išlydžiai, kurių koncentracija mažesnė ir didesnė. Apskaičiuokite kalio kiekį (mg/l) naudodami formulę

de c1 - vietoj labiau koncentruoto standartinio kalio; c2 - vietoj mažiau koncentruoto standartinio kalio; I1 – mikroampermetro rodmenys analizuojant didelės koncentracijos etaloninę medžiagą; I2 – mikroampermetro rodmenys analizuojant standartinę dozę su mažesne koncentracija; Ix – mikroampermetro rodmenys iš anksto ištirto gedimo analizės metu.

Pusėjimo trukmės fotometras Flapho-4. Dviejų kanalų adapteris, skirtas nuosekliam didelio jautrumo natrio, kalio, kalcio, ličio ir švino naudojimui. Išleido NDR.

Po tolimesnio tyrimo mėginiai sugeriami pratekėdami; Purškalas išpilstomas į suspaustas vietas ir virsta aerozoliu. Aerozolis dedamas į specialų rezervuarą, į kurį įpilama degių dujų (acetileno arba propano), o po to pripilama iki galo, paaštrinama švariu paviršiumi. Dujų kameroje skystis išgaruoja, o atomai sunaikinami. Metalizacijos trukdžių filtras iš tamsaus pusbangos spektro mato monochromatinę vibracijos komponentą, kuris prarandamas seleno fotoelemente. Pakartotinės fotostrumo dalys sukuriamos, sutvirtinamos ir atnešamos į vibracinį arba registravimo įrenginį. Išplėtimo schema parodyta fig. 129.

Kiti pusfotometrai: pusbangis fotometras FP-101 trijų kanalų Na, K, Ca ir Li koncentracijai matuoti; pusbangis fotometras PFM, skirtas tiksliai nustatyti pievų ir pievų elementų, taip pat magnio, boro, chromo ir mangano koncentraciją; pusfotometriniai upių PAZH-1 ir BIAN-140 analizatoriai K, Na, Ca ir Li mikroskopiniams kiekiams skirtingose ​​šalyse nustatyti, pusiau skystas fotometras Na ir K nustatymui biologiniuose regionuose.

Atominės absorbcijos spektrofotometrija

Laisvieji atomai, esantys netrikdomoje būsenoje, esantys žemos temperatūros pusės zonoje, gali lengvai vibruoti. Šviesos dožina, kurią sugeria elemento atomai, sujungiama su šviesos dožina, kurią sunaikina to elemento atomai. Taip pat, vadovaujantis būdingomis molio spektro linijomis ir jų intensyvumu, galima analizuoti medžiagas – jų sudėtį ir elementų koncentraciją.

Atliekant atominės absorbcijos analizę, skystis išgarinamas tiekiant jį į žemos temperatūros zoną. Išgarintos kalbos molekulės disocijuoja į atomus. Šviesos srautą, kurio spektre yra šviesos linija, nustelbia per pusę perėjusi, susilpnėjusi kalba, o tuo labiau – tuo didesnė analizuojamos kalbos koncentracija.

Fig. 130 parodyta atominės absorbcijos analizės įrenginio principinė schema. Šviesa iš išlydžio vamzdžio 1 (tuščias katodas) praeina per pusę kaiščio 2 ir sufokusuojama į monochromatoriaus 3 plyšį. Tada šviesos srautas nukreipiamas į fotodaugintuvą arba fotoelementą 4. Monochromatorius matomas iš uždegimo. lengvas meniu srautas su ilgu šlifu, kurį marinuoja likęs elementas. Strigas pasirodo 5 bloke ir yra registruojamas vibraciniu įtaisu 6.

Reikšmė slypi skirtume tarp šviesos intensyvumo, praeinančio per pusę su analizuojama kalba ir be jos. Dėl to pusės skydelio sekamo elemento spektrinės linijos intensyvumas atrodo didesnis, tuo mažesnis jo intensyvumas skiriasi nuo tuščio katodo, o likęs moduliuoja. Vibracijos moduliavimas (vibracijos amplitudės ir dažnio pokytis) vyksta papildomo disko, kuris apgaubia vartus (moduliatorius 7), perkeliamas tarp tuščio katodo ir pusių, pagalba. 5 galia yra atsakinga už didžiausią stiprinimo koeficientą ir dažnį, kuriuo moduliuojama tuščio katodo vibracija.

Atominės sugerties spektrofotometras AAS-1. Skirtas sugerties ir emisijos spektrinei analizei. Galima suskaičiuoti 65 elementus.

Dii principas. Retai mėginys sumaišomas su papildomomis oksiduojančiomis dujomis, sumaišomas su degiomis dujomis (acetilenu arba propanu) ir sudeginamas stiklinės pusėje. Per pusę dangtelio praeina lempa su tuščiu katodu. Po to, kai ją mato difrakcijos monochromatorius, maitinimo linija perduodama tiesiai į fotodaugintuvą. Stabili sandėlio struma, kurią sukelia drėgmės vibracijos, lenkimai. Signalas iš fotodaugiklio sustiprinamas, ištaisomas jautriu lygintuvu ir registruojamas. Įranga sureguliuojama ir stebima standartinėms procedūroms.

Fig. 131 parodyta atominės absorbcijos spektrofotometro AAS-1 diagrama.

Aš sutvarkysiu.Įranga apima vožtuvų kompleksą dujoms tiekti, pjovimo ir deginimo sistemą, keičiamą lempų su tuščiais katodais įtaisą, optinę sistemą ir specialų įrenginį su stiprintuvu ir indikatoriumi.

Pusė kailio gali išgyventi dėl beprotiško acetileno ar propano ir suspausto oro. Dujos į purškimo sistemą tiekiamos iš pirminių cilindrų iš reguliuojamų (pirminių) vice-reduktorių. Didelės alyvos oro tiekimą užtikrina membraninis kompresorius (16 l/hv esant 3 * 100 000 Pa (3 atm) slėgiui). Vožtuvų komplekse yra reguliuojamas (antrinis) reduktorius ir vitratomija, skirta kontroliuoti odos dujų praradimą, taip pat keraminiai sukepinimo filtrai ir butelis papildomam skalavimui acetilenu. Aplenkiamasis vožtuvas automatiškai leidžia pasiekti degimo dujas, kai sumažėja suspausto ploto darbinis slėgis (pavyzdžiui, po lenkimo ar skylės tiekiamoje žarnoje); vožtuvas apsaugo nuo neteisingos dujų tiekimo tvarkos, kai grindys dega.

Pjovimo ir spjaudymo sistema yra už didelio stiklo lango, kuris leidžia stebėti sistemos veikimą. Dozatorius su žiediniu antgaliu turi didelį išskyrimo koeficientą ir pasižymi mažu skysčio suvartojimu (3,4 ml/min arba 0,5 ml per valandą visos analizės). Smeigtukas komplektuojamas su keičiamomis galvutėmis-purkštukais – viena išpjova sugerties analizei (132 pav., a) ir dvi gausiai padalintos (Macker kaiščiai su tinkleliu) emisijos analizei (132 pav.,6).

Įrenginyje yra kelių lempų su tuščiais katodais priedai, kurie leidžia greitai pakeisti lempas. Pakeitus vieną iš lempų, trimačio reguliuoti nereikia.

Optinė sistema tiesiogiai paskirsto lempą ir sukuria siaurą pusę ilgio spindulį. Norint suprojektuoti vamzdžio statinės poslinkį su sistema, kuri atspindi, reikia vieną ar tris kartus pravažiuoti per pusangas, kad būtų pagerintas analizės jautrumas. Didelės galios difrakcijos monochromatorius mato rezonansinę liniją iš šios lempos tiesinio spektro su tuščiu katodu. Monochromatoriaus tarpelio plotis gali būti reguliuojamas nuo 0 iki 2 mm.

Tiksli difrakcijos gardelė su 1300 linijų 1 mm ir ribine dispersija 1,5 nm/mm siūlo didelį universalumą. Spektrinis diapazonas svyruoja nuo 190 iki 820 nm.

Atsižvelkime į 12 pakopų fotodaugintuvą. Tamsinimo stiprintuvas, lempos generavimo blokas su tuščiu katodu ir fotodauginimo blokai veikia ant tranzistorių ir kompensuoja įtampos svyravimus nuo +10 iki -15%.

Ekrane bus rodomas adatos indikatorius, kuris turi tris skales: logaritminę ekstinkcijos koeficiento skalę nuo 0 iki 1,5; tiesinė skalė nuo 0 iki 100 ir darbinės įtampos skalė nuo 0 iki 16 mV. Prieš įrenginį galite prijungti įrašymo arba skaičiavimo įrenginį, kad išmatuotų koncentraciją arba apdorotumėte duomenis. Jautrumo reikšmė (mg/l) tampa:

Prietaisas veikia naudojant 220 V, 50 Hz maitinimo šaltinį. Išleido NDR.

Kiti atominės sugerties spektrofotometrai: atominės absorbcijos spektrofotometras S-302 mineralų, vario, cinko, kobalto, nikelio, bismuto, kalcio ir kitų elementų kiekiui nustatyti; atominės absorbcijos spektrofotometro AA-A automatizavimas kalcio ir padidėjusio jautrumo terpėms nustatyti; „Saturnas“ – tai pusiau spalvotas atominės sugerties automatinis spektrofotometras, registruojantis 32 elementams nustatyti; „Spektr-1“ yra atominės absorbcijos spektrofotometras, skirtas greitai nustatyti daugiau nei 40 elementų, kurių jautrumas yra maždaug 0,2 μg/ml.

Anglijoje gaminamas Perkin-Elmer atominės sugerties spektrofotometras, modelis 603. Jame naudojama dviguba grandinė, sujungta su mikrokompiuteriu. Užtikrina aukštą tikslumą ir vykdymo greitį. Norėdami uždegti grindis, naudokite degųjį sumish kisen-acetileną.

Aš tave pavadinsiu spektrinė analizė Mes suprantame fizinį kalbos cheminės sudėties analizės metodą, pagrįstą spektrų stebėjimu, atomų ir molekulių atspindžiu ir gryninimu. Šiuos spektrus lemia atomų ir molekulių elektronų apvalkalų įtaka, atomų branduolių susidarymas molekulėse ir molekulių įvyniojimai, taip pat atomų branduolių masės ir struktūros tekėjimas į energijos lygių pozicijas; Be to, jie slypi dėl atomų ir molekulių sąveikos su terpės pertekliumi. Akivaizdu, kad Vikorist spektrinė analizė apima platų bangų spektrą – nuo ​​rentgeno iki mikroradijo bangų. Spektrinė analizė neapima masių spektroskopinės analizės metodų, nes ji nesusijusi su elektromagnetinių bangų apylinkių galusa.
Teritorija yra apsupta optinių spektrų. Tačiau ši sritis yra plati, apimanti ultravioletinių ir ultravioletinių, matomų ir infraraudonųjų spindulių spektro sritis. Praktiškai kasdieninė spektrinė analizė rodo vikoristinę vibraciją, kurios didžiausia vertė yra maždaug nuo 0,15 iki 40-50?.
Įvairių tipų spektrinė analizė gali būti matoma iš trijų žiūrėjimo taškų.
1. Pagal šias instrukcijas:

1. elementarus, jei už elementų įrengtas pavyzdinis sandėlis;
2. izotopas, kai įrengiamas izotopų mėginių sandėlis;
3. molekulinis, kai nustatoma zondo molekulinė saugykla;
4. struktūrinis,įdiegus; ir pagrindiniai molekulinių struktūrų struktūriniai sandėliai.

2. Dėl stagnacijos metodų:

1. spinduliuojantis, Vikorist spektrai viprominyuvanya, pagrindinis atomų rangas. Tačiau galima išanalizuoti molekulinę sudėtį, pavyzdžiui, skirtingais atvejais radikalų sudėtį pusiau ir dujų išlydžiose. Speciali eminės analizės rūšis apima liuminescencinę analizę;
2. absorbcija, Molio vikoristiniai spektrai, svarbiausia molekulės ir struktūriniai elementai; Galima molio atomų spektrų analizė;
3. kombinuotas, kietųjų, retų ir dujinių mėginių kombinuotųjų dispersijos vikoristiniai spektrai, kuriuos sukelia monochromatiniai virpesiai, dėl gyvsidabrio lempos šviesių linijų;
4. liuminescencinis, Vikoristiniai kalbos liuminescencijos spektrai, kuriuos sukelia pagrindinis ultravioletinių virpesių ir katodų mainų poveikis;
5. rentgenas, Vikoristas a) Atomų rentgeno spektrai, atsirandantys vykstant vidinių elektronų perėjimams atomuose; b) rentgeno spindulių difrakcija, kai jie praeina per papildomą objektą, tiriant kalbos struktūrą;
6. radijo spektroskopinis, Molio molekulių vikoristiniai spektrai mikrochwil spektro diapazone, kai dovžinų hwil didesnis nei 1 mm.

3. Gautų rezultatų pobūdis:
1) šviesus, jei atlikus analizę identifikuojamas sandėlis nenurodant komponentų proporcijos ir pateikiamas įvertinimas - daug, mažai, net mažai, tada;
2) geriamas, arba stambiai rūgštus, arba artimas. Šiuo atveju rezultatas matomas įvertinimo forma, o ne komponentais dideliais ar mažais koncentracijos intervalais, o tai atitinka nustatytą artimojo vertinimo metodą. Žinoma, kad šis geriausios vertės gavimo metodas yra plačiai naudojamas aukščiausiu lygiu, todėl nereikia tiksliai apskaičiuoti, pvz.
metalo rūšiavimas vertinimo metu vietoj geologinių mėginių ieškant žievės kopalines;
3) kilkisny, bet kuriuo atveju jis pasirodo tiksliau nei svarbių elementų pakeitimas ir imties rezultatas.
Visų tipų analizei, išskyrus aiškias, naudojami paprastesni ir tikslesni fotometrinių spektrų metodai.

Spektrų įrašymo metodas apima šiuos metodus:
1.Vizualinis stebint matomo spektro spektrus, naudoti paprastus arba specializuotus spektroskopus (steeloskopą, stilometrą). Ultravioletinėje srityje vienodai ryškius spektrus galima išsaugoti fluorescencinių ekranų pagalba, kurie kvarciniuose spektrografuose gali pakeisti fotografinę plokštę. Elektroninių optinių keitiklių džiovinimas leidžia vizualiai stebėti spektrus ultravioletinėje ir artimųjų infraraudonųjų spindulių (iki 12000A) srityse.
2.fotografijos, Kam naudoti fotografinę plokštę arba plokštelę spektrams įrašyti su tolesniu apdorojimu.
3.Fotoelektrinis ultravioletiniams, matomiems ir artimiems infraraudoniesiems spinduliams, kurie vikorizuoja įvairių tipų fotoelementus"
fotodaugiklis ir fotopalaikymas (infraraudonųjų spindulių regionas). Fotoelektriniai metodai vadinami tiesioginės analizės metodais,
y., analizė be fotografinės plokštelės tarpininkavimo.
4.Termoelektrinis infraraudonųjų spindulių sričiai, tolimam laukui, šalia termoelementų, bolometrų ir kitų tipų termoelektrinių prietaisų.
Išnagrinėti spektrinės analizės tipai gali atskleisti žemos kokybės rezultatus, smarvės fragmentus ir atomų bei molekulių vikoristinius spektrus. Iš tiesų visais atvejais pirmiausia reikia pasirinkti mėginio spektrą, o po to iššifruoti šį spektrą naudojant lenteles ar spektrų atlasą, kad šiame spektre būtų galima išsiaiškinti linijas ar spalvas, būdingas atomų, molekulių susidarymui ar molekulių struktūriniai elementai. Tai persipina su aiškia analize. Norint nustatyti koncentracijos vertę, papildomai reikia nustatyti šių charakteringų linijų ar tamsių dėmių intensyvumą (fotometuoti spektrą), tada nustatyti koncentracijos reikšmę ir gylį tarp koncentracijos ir linijos intensyvumo arba tamsumo. To pagrįstumas turi būti nustatytas arba remiantis teoriniais matavimais, arba empiriškai remiantis analitinės kreivės, sudarytos remiantis tam tikros koncentracijos (standartų) mėginių rinkiniu, išvaizda.

1.2.2 ELEMENTINĖ IR IZOTOPO SPEKTRINĖ ANALIZĖ

Spektrinės analizės analizės elementas -mentalumas, Jaksnė, zotopinio sandėlio elemento vicena, ženklai už Vipromіnyuvannya, roshtashovani spektrų Diapasoni vid prie regiono rentgeno. Šiems tikslams molekuliniai spektrai gali būti keičiami ir moliniai. Dujų mišiniuose galite naudoti vandenį, azotą ir rūgštį, todėl galite tirti dviatominių molekulių Hr, N2, O2 molekulinius spektrus. Taigi, elementų izotopinė analizė vidurinėje periodinės lentelės dalyje gali būti lengvai atliekama naudojant elektronų kolonėlės molekulinius spektrus, kuriuose izotopų poslinkis gali būti didelis ir nereikia būti atsargiems naudojant pradinį spektrą. prietaisai su didele dispersija.
Tačiau atliekant svarbiausią uždavinį – nustatyti anglies oksido koncentraciją, būtina atsižvelgti į spektrinės molekulinės analizės metodus.

1.2.3 MOLEKULINĖ SPEKTRALINĖ ANALIZĖ

Molekulinė spektrinė analizė perteikia aiškias ir sudėtingas vertes, mėginių molekulinę sudėtį molekuliniams spektrams, poliravimui ir viprominavimui. Šie metodai naudojami pramoninei mėginių molekulinės sudėties kontrolei, pavyzdžiui, gaminant vitaminus, raugerškius, benziną ir kt.
Molekuliniai spektrai yra labai sudėtingi, įvairių elektroninių perėjimų molekulėse fragmentai (elektroniniai spektrai), kolateraliniai perėjimai su pakitimais į molekulės sudėtį įtrauktų atomų branduolių kolateralinėmis būsenomis (susidūrimo spektras) ir paviršiaus būsenų pokyčiai. molekules ir (status spektras). Šie spektrai skiriasi įvairiose dovzhin hvil (dažnių) srityse. Elektroniniai spektrai, kuriuos sudaro kolivalinė ir aversinė struktūra, būdingų tamsybių (kartais toks spektras vadinamas linijiniu-lygiu) sistema, kuri išauga nuo vakuuminio ultravioletinio (~ 1000A) iki artimosios infraraudonosios srities sti (~ 12000A). Stulpelių spektrai, kuriuos lydi bendra struktūra, artimoje infraraudonojoje spektro dalyje svyruoja nuo 1,2 iki 40 (nuo 8-103 iki 250). cm~1). Averso spektrai yra išplėsti iki tolimesnės infraraudonosios spektro dalies ir jų vibracija optinėmis (termoelektrinėmis) priemonėmis galima iki ~1,5 mm(nuo 250 iki 6 cm~1). Obertalio spektrai kilę iš mikrochvilio srities, kuri nustatoma radiospektroskopijos metodais.
Priklausomai nuo techninių savybių, kurios naudojamos atliekant molekulinę spektrinę analizę, yra įvairių tipų molekulinė analizė.

Molio spektrų sugerties analizė
Atliekant tokio tipo analizę, mėginys imamas į dujas panašios, retos arba kietos būsenos, kuri dedama tarp natūralaus spektro šerdies (skrudinimo lempa matomoje spektro srityje, vandens ar kriptono lempa ultravioletinė sritis, infraraudonųjų spindulių srities kepimas) ir spektrinis reguliavimas. Molio spektras analizuojamas spektrometru (spektrografu) arba spektrofotometru.
Panašiai kaip ir spektro registravimo metodai, vikorizuojamos spektro sritys skirstomos į tokius absorbcinės molekulinės spektrinės analizės metodus.
Vizualinis Jei molio spektras yra kruopštus, analizė atliekama matomoje srityje, naudojant paprasčiausius tiesioginio matymo spektroskopus su analizei skirtais mėgintuvėliais arba mažomis kiuvetėmis, kurios yra tiesiai priešais tarpą. Kaip šviesos šaltinis, kuris praleidžiamas per galutinį srautą, naudojama kepimo lempa arba dieną ji yra daugiau šviesos. Kalcifikacijos analizei atliekamas tikslus giedančio vandens šviesos pokyčių susilpnėjimo matavimas, kai srovė teka per pėdsaką. Šis reikalavimas priklauso nuo vizualinės spektrofotometrijos, naudojant poliarizacijos spektrofotometrus ar kitokio tipo fotometrinius prietaisus. Aukštos kokybės fluorescencinis ekranas, šviečiantis veikiant ultravioletinei šviesai, pratekėjusiai per nubrėžtą kanalą, leidžia atlikti vizualinę analizę ultravioletinėje srityje. Norėdami vizualiai padidinti net silpnesnių šviesų šviesos intensyvumą, uždarykite fluorescencinius ekranus ir naudokite regos jautrumo slenksčio metodą. Papildomai pajudėjus neutraliam optiniam pleištui, padėtam priešais apsaugininko akį, švytėjimo ryškumas susilpnėja iki akies jautrumo slenksčio, todėl šviesa tampa ryškesnė. Fiksuojamos dvi pleišto padėtys: pirmoji, kuri rodo, kad ekrano fluorescencija susilpnėja iki ryškumo slenksčio, kai ant ekrano patenka naujas, nesusilpnintas šviesos pluoštas, kita - kai toks pat spindulys patenka į ekraną. , bet susilpnėja, kai perduoda kamuolį per sekantį kamuolį. Skirtumas tarp reikšmių, esančių ant pleišto, padaugintas iš pleišto konstantos, suteikia paruošimo rutulio optinės galios vertę.
Fotografinė spektrofotometrija Jis retai sustingsta. Stebimo spektro spektras matomoje arba ultravioletinėje srityje nufotografuojamas naudojant papildomą spektrografą. Atliekant fotometriją, spektrai turi būti gauti naudojant specialius įtaisus (suskaldytus šviesos pluoštus), kurie naudojami tam, kad plokštelė būtų vienas po vienu spektru, kad būtų nustatytas mėginio susilpninimas ir poliravimas, arba naudoti fotometrinę techniką.
Fotoelektrinė spektrofotometrijaŠiuo metu tai yra pagrindinė absorbcinės molekulinės analizės rūšis, naudojama ikimokslinėse ir pramoninėse laboratorijose. Spektriniame įrenginyje (monochromatoriuje) yra fotoelektrinis siųstuvas, esantis už išėjimo tarpo. Prieš įleidimo tarpą dedama kiuvetė su gedimu. Šviesa siurbimo spektre be bandymo ir šviesa, kuri išlaikė testą, nuolat krenta ant mėginio. Fotostrumas yra apšviestas, o iš vibruojančio įrenginio galite paimti vaizdo optinės galios reikšmes (neužfiksuotos spektrofotometrija). Užregistruokite spektrofotometriją, kad automatiškai įrašytumėte pralaidumo kreivę arba optinį tankį. Nuslydo į entuziazmą, techninės analizės Shcho Baghahi Tsilles, su maskuota to paties testo kontrole, gali būti tvirtinamas su INTERNITY SVITLOFILIMI FOKALN MONHROCHROMERTER spektrofotometro, de Vidirennya Vibroval, subjektais.
Fotoelektrinė spektrofotometrija leidžia nuolat automatiškai kontroliuoti raugerškių, vitaminų ir kitų medžiagų gamybą technologinio proceso metu. Tuo tikslu vėlesnėje technologinio proceso stadijoje atliekama spektrofotometrija, naudojant fotoelektrinius spektrofotometrus, kurių rodmenys gali būti perduodami į gamyklos valdymo centrą technologiniam procesui reguliuoti. Spektrofotometro rodmenis galima susieti su automatiniu procesu.
Spektrofotometrija infraraudonojoje spektro srityje(Vid 1 iki 40-50 mikronų). Analizė atliekama naudojant kolivalinius-obertalinius spektrus, kuriems būdingas didžiausias elektronų turtingumas matomoje ir ultravioletinėje srityse, o tai rodo platų molekulinės spektrinės analizės tipą. Techniniai metodai apima registravimo spektrometriją ir spektrofotometriją. Norint atlikti analizę, būtina žinoti matuojamo ryšio spektrą; Tačiau tai yra specifinis infraraudonųjų spindulių srities analizės sudėtingumas, nes molekulinėms reakcijoms, kurių daugelis yra neapčiuopiamos, antrinių spektrinių lentelių sulankstymas praktiškai neįmanomas. Dėl molekulinės spektrinės analizės plėtros nuolat renkame ir sisteminame infraraudonųjų spindulių spektrų ir įvairių cheminių junginių duomenis.
Eminė molekulinė spektrinė analizė
Plačiai naudojamos dvi analizės rūšys: kombinacinė ir liuminescencinė.
Kombinacinės dispersijos spektrų analizė(Derinys). Skystis randamas retai arba įdedamas į specialią stiklinę kiuvetę ir apšviečiamas stiprių gyvsidabrio lempų šviesa. Šviesos derinys, pasirodantis kalboje, analizuojamas naudojant didelio intensyvumo spektrinį įrenginį.
Kombinuotosios dispersijos spektras pirmiausia stebimas juodojo (4358 A), žalio (5461 A) ir retai geltonų linijų (5770/5790 A) gyvsidabrio spektre. Žalios ir geltonos linijos naudojamos su galvute analizuojant labai šviesios spalvos mėginius (kalamuto sėklas, kietus miltelius).
Sužadinimo gyvsidabrio linijos kombinacinių linijų padėtys, jų intensyvumas, plotis ir poliarizacijos laipsnis apibūdina molekulės kombinacijos dispersijos spektrą. Pagal tokius spektrus galima atlikti aiškią ir kompleksinę molekulinių junginių analizę, jeigu prieš atliekant tolesnius tyrimus matomi jų derinių spektrai. Dėl cheminių junginių skaičiaus jų spektrų lentelės negali būti išsamios ir nuolat atnaujinamos.
Dėl mažo linijų kombinacijos dispersijos intensyvumo iš jų gaunami didelio intensyvumo spektrografai. Tačiau šiuo atveju, norint gauti aiškius spektrus, būtina atlikti poveikio bandymus. Pastaruoju metu pradėjo kurtis fotoelektrinė kombinuotųjų sklaidos spektrų registravimo technika. Šiuo atveju naudojamas didelės galios monochromatorius, už kurio išėjimo tarpo yra didelis fotodaugiklis; Fotografas registruojamas įrašymo įrenginyje, kai įjungiamas. Įrašant, spektras juda išilgai monochromatoriaus išvesties plyšio po papildomo dispersinės sistemos apvyniojimo (spektro nuskaitymo principas). Didelės galios monochromatorių ir PEU, kurie pasižymi dideliu jautrumu, derinys leidžia greitai užfiksuoti silpnus derinio sklaidos spektrus, o ne daugelio metų ekspoziciją fotografuojant.
Liuminescencinė analizė pagrindas tolesniam kietų ir retų mėginių fluorescencijos ir fosforescencijos tyrimui, kai jie yra įlieti ultravioletine arba korpuskuline vibracija. Analizė yra ypač plati, pagrįsta fotofluorescencijos stebėjimu. Šiuo atveju mėginys apšviečiamas gyvsidabrio lempos ultravioletine spinduliuote per juodą paviršių; Šis filtras praleidžia nematomą 3650A ryškios gyvsidabrio linijos ir kitų didelio tūrio linijų emisiją ir pašalina matomą šviesą iš lempos. Esant ultravioletinei spinduliuotei, mėginys arba jį supančios dalys (jei yra nevienalytės mėginių, pavyzdžiui, mineralai, milteliai) pradeda švytėti būdinga šviesa. Šviesos spalva ir intensyvumas suteikia analitinius požymius, leidžiančius atlikti aiškią ir tikslią analizę. Daugelyje rūšių fluorescencijos spektro pasiskirstymas tampa pastovus; Siaurėjantis sandėlis ir koncentracija vibruoja reguliuojant spektrinį sandėlį ir vibraciją.
Fluorescencijos reiškinys pasižymi tokiomis galiomis, kad tai reiškia jo analitines galimybes. Esant trumpaplaukių virpesių infuzijai, aktyvuojami kalbos pavyzdyje esančių liuminescencinių molekulių elektronų apvalkalai; Būtina, kad greitas maišymas vyktų stebimų molekulių sunaikinimo viduryje. Pažadintos molekulės pradeda lengvai vibruoti, bet kokio praeityje sunaikinimo spektro maksimumas yra lygus molio spektro maksimumui; Dėl to liuminescencijos spektras yra didesnis nei bundančios šviesos. Tačiau dalis energijos, kurią sugeria kalbos molekulės, gali būti paskirstyta kitais molekulių laisvės etapais, tokiu atveju fluorescencija užgęsta. Jis yra susijęs tiek su pačios liuminescencinės kalbos, tiek su iniciatoriaus galiomis ir ypač stipriai vystosi esant didelėms liuminescencinės kalbos koncentracijoms pramonėje (koncentracijos išnykimas).
Fluorescencinių spektrų liuminescencinė analizė pasižymi nepaprastai dideliu jautrumu: pavyzdžiui, urano atomai aptinkami esant mažoms koncentracijoms iki 10-8-10-6%, o esminė elementų analizė atskleidžia tik 10-4 -1 0-3%. Tačiau toks didelis liuminescencinės analizės jautrumas sukelia rimtų sunkumų: pasiekti nereikšmingus trečiųjų šalių kalbos namus, taip pat sukurti liuminescenciją, kad jos šviesa atsirastų spektre, ko reikia vengti, ir su vizualinio vaizdo rezultatais. analizės buvo nuoseklios, jei analizė buvo atlikta be spektrinės analizės.
Liuminescencinė analizė plačiai naudojama maisto pramonėje (produktų šviežumo kontrolė), žemės ūkyje (maisto panašumo kontrolė), biologijoje ir medicinoje (sveikų audinių atskyrimas nuo sergančių, bakterijų identifikavimas ii), gamyklų laboratorijose (iki nustatyti metalinių dalių defektus ir įtrūkimus ) ) ir tt Didelis šio analizės metodo privalumas yra jo paprastumas, lankstumas ir naudojamos įrangos nenuoseklumas, ypač aiškios analizės atlikimui.
Būtina pažymėti, kad molekuliniai spektrai gali būti sėkmingai derinami, siekiant nustatyti tarpines reakcijas (radikalus) puslaidininkiuose, dujų išlydžio plazmose ir iki aukštos temperatūros įkaitintose dujose. Tokios dviatomės molekulės, tokios kaip BIN, CN, CH, N0, C2 ir kt., sukuria būdingus elektronų stulpelių spektrus matomoje ir ultravioletinėje srityse, kuriuos itin lengva interpretuoti ir analizuoti. iru. Radikalų spektras naudojamas aiškiai juos identifikuoti ir apytiksliai įvertinti. Tam visiškai įmanoma gauti ir radikalų naikinimo spektrus ultravioletinėje ir matomoje spektro srityse, taip pat radikalų sunaikinimo infraraudonuosius spektrus (kolivaliniai spektrai) ir netiesioginio sunaikinimo spektrus. mikrovioletinė antroji spektro sritis.