שיטות ניתוח ספקטרלי, סיווג סוגיהן. שיטות ניתוח ספקטרלי על מה מבוססות שיטות ניתוח ספקטרלי?

מחסן כימיקלים של הרפובליקה- המאפיין החשוב ביותר של חומרים ששוחזרו על ידי האנושות. ללא הידע המדויק הזה, אי אפשר לתכנן תהליכים טכנולוגיים בייצור תעשייתי בדיוק מספיק. כיום, עד לסיום המחסן הכימי, ניסו נאומים: תחומי ייצור ופעילות מדעית רבים לחלץ חומרים של "טוהר" טהור - במחיר של מחסן מדויק וקבוע, כמו גם תיחום קפדני של נוכחות בית ההלם של נאום צד שלישי. בקשר למגמות אלו מפותחות שיטות מתקדמות לקביעת ההרכב הכימי של חומרים. הם גם משתמשים בשיטת הניתוח הספקטרלי, שתבטיח בדיקה מדויקת של הכימיה של החומרים.

אור פנטזיה

טבעו של ניתוח ספקטרלי

(ספקטרוסקופיה) בוחנת את האחסון הכימי של חומרים על סמך תכונותיהם מהשינוי והליטוש של האור. נראה שהיסוד הכימי של העור משחרר ומטשטש את ספקטרום האור האופייני, מה שעלול להוביל למצב דמוי גז.

ניכר עד כדי כך שניתן לזהות את נוכחותם של נאומים אלו בחומרים אחרים מעבר לספקטרום העוצמתי. שיטות מודרניות של ניתוח ספקטרלי מאפשרות לזהות נוכחות של דיבור במסה של עד מיליארדי גרם בדגימה - זהו אינדיקטור ברור לעוצמת הרטט. ייחודו של הספקטרום הנפלט על ידי אטום מאפיינת את הקשר העמוק שלו עם המבנה הפיזי שלו.

אור נראה מוחזר מהנוף 3,8 *10 -7 לפני 7,6*10 -7 מ', מתאים לצבעים שונים. נאומים יכולים להתבטא בצורה קלה יותר במצב ער (שלב זה מאופיין בשינוי ברמה הפנימית) לצורך עדות למקור יציב של אנרגיה.

אטומי הדיבור מקבלים אנרגיה על-ארצית, מתפתחים כמו אור ומסתובבים במצב האנרגטי המקורי שלהם. הוא עצמו קל ומתאים לניתוח ספקטרלי. סוגי הרטט הנפוצים ביותר כוללים: רטט תרמי, אלקטרולומינסנציה, קתודולומינסנציה, כימילומינסנציה.

ניתוח ספקטרלי. הכנת יוני מתכת למחצה

סוגי ניתוח ספקטרלי

הבחנה בין ספקטרוסקופיה פליטת וספיגה. שיטת הספקטרוסקופיה הרגשית מבוססת על כוחם של היסודות עד לשינוי האור. עבור Zbujennya, הגרעין של נהר Vicoristovy הוא חימום מקפיצה של החימום, Dorivnyu -delery למאות גנבי התואר - עבור Tso - מדגם של richovini במחצית - הזמן של שדה של estruscous של השורה. בהשפעת טמפרטורה גבוהה, מולקולות הדיבור מחולקות לאטומים.

Atomi, abdicems של permіrnu, Vypromnya הוא ї Vygudi Kvanthi הוא dovzhini khvili, יאקי מחוזק עם משקפיים ספקטרליים - הגעה, וספקטרום svitlovy, Shcho Viishov. התקנים ספקטרליים משמשים גם כאלמנט מפריד של מערכת הספקטרוסקופיה, כך שזרימת האור מסופקת מכל הצלילים הקיימים בדגימה, ומשימתו היא לכלול תת-שדה של מערך האור על הספקטרום של היסודות הסובבים ערך עוצמתם על מנת לאפשר לעתיד לגבש רעיונות לגבי גודל האלמנט הנוכחי בזגלני מאסי רחובין.

  • חשוב להבדיל את שיטות הניטור והרישום ספקטרים ​​למכשירים ספקטרליים: ספקטרוגרפיה וספקטרוסקופיה. הראשון רושם את הספקטרום במצלמה, והשני מאפשר לצפות בספקטרום ישירות על ידי בני אדם באמצעות צינורות ראייה מיוחדים. כדי לקבוע את ממדי הוויקור, משתמשים במיקרוסקופים מיוחדים, המאפשרים למדוד את עובי המחט בדיוק גבוה.
  • לאחר הקלטת ספקטרום האור, הוורידים נתונים לניתוח תגובתי. נחשפים ההבדלים בין השירים ומיקומם בספקטרום. לאחר מכן מגיעה המסקנה של מערכת היחסים שלהם מאמינות לנאומים לחושים. בקש עדכון נוסף של הנתונים על המצב עם המידע שנאסף בטבלאות שיטתיות, המצביעות על הספקטרום האופייני של יסודות כימיים על ההתפתחויות האחרונות.
  • ספקטרוסקופיה ספיגה מתבצעת באותו אופן כמו קודם. במקרה זה, הדיבור ממוקם בין מקור האור למנגנון הספקטרלי. עובר דרך החומר המנותח, האור המשוחרר מגיע למנגנון הספקטרלי עם "מטבלים" (קווי ליטוש) מאחורי כתמים מסוימים - מסריח והופך לספקטרום חימר של החומר המנותח. רצף החקירות שלאחר מכן דומה לזה של תהליך הספקטרוסקופיה המושרה.

מבט על ניתוח ספקטרלי

חשיבותה של ספקטרוסקופיה למדע

ניתוח ספקטרלי אפשר לאנשים לגלות מספר יסודות שאי אפשר לזהות באמצעות שיטות מסורתיות לרישום חומרים כימיים. אלו יסודות כמו רובידיום, צסיום, הליום (שנתגלו בספקטרוסקופיה נוספת של השמש - הרבה לפני שהתגלתה על פני כדור הארץ), אינדיום, גליום ואחרים. קווים של יסודות אלו זוהו בספקטרום הרטט של גזים ולא זוהו בזמן חקירתם.

התברר כי מדובר באלמנטים חדשים, שלא היו ידועים עד כה. p align="justify"> ספקטרוסקופיה גרמה לזרם משמעותי ביצירת סוג חדש של תעשיית מתכות ובניית מכונות, התעשייה הגרעינית והממשלה החקלאית, שם היא הפכה לאחד הכלים העיקריים של ניתוח שיטתי.

המשמעות הגדולה של הספקטרוסקופיה התגלתה באסטרופיזיקה

מעורר ניפוץ עצום של המבנה התבוני של היקום ומאשר את העובדה שכל מה שקיים מורכב מאותם יסודות, כולל, בין היתר, כדור הארץ. שיטת הניתוח הספקטרלית של היום מאפשרת לזהות את האחסון הכימי של כוכבים, ערפיליות, כוכבי לכת וגלקסיות הממוקמים מיליארדי קילומטרים מעל כדור הארץ - עצמים שבאופן טבעי אינם נגישים לשיטות ניתוח ישירות בקנה מידה גדול שלהם.

באמצעות השיטה הנוספת של ספקטרוסקופיה ספיגה, ניתן לחקור אובייקטים קוסמיים מרוחקים שאינם סובלים מפירוק לחות. ידע זה מאפשר לקבוע את המאפיינים החשובים ביותר של עצמים בחלל: לחץ, טמפרטורה, מאפיינים מבניים ועוד.

ניתוח ספקטרלי(בעזרת ספקטרום viprominuvannya) ייתכן קיפאון בכל הגלוזים של המדינה. בשימוש נרחב בתעשיית המתכת לניתוח מהיר של מתכת, פלדה, חבון, כמו גם פלדות מיוחדות ומוצרי מתכת מוגמרים, כדי לקבוע את טוהר המתכות הקלות, הצבעוניות והיקרות. לניתוח הספקטרלי של הגיאוכימיה של מלאי הקופלינים של הקליפה יש חשיבות רבה. בתעשייה הכימית ובתעשיות הנלוות, נעשה שימוש בניתוח ספקטרלי לקביעת טוהר המוצרים המשתחררים ועומדים, לצורך ניתוח זרזים, שאריות, פסולת, עכירות ומי שטיפה; ברפואה - לשחזור מתכות ברקמות אורגניות שונות. מספר משימות מיוחדות, חשובות וכלל לא נקבעות בדרך אחרת, ניתנות לפתרון באמצעות ניתוח ספקטרלי במהירות ובדייקנות. זה כולל, למשל, הפצת מתכות בסגסוגות, מחקר בסגסוגות ומינרלים גופרתיים ואחרים; סוג זה של חקירה מוגדר על ידי המונח ניתוח מקומי.

הבחירה בסוג זה או אחר של מנגנון ספקטרלי, בהתאם למידת הפיזור שלו, צריכה להתבצע בזהירות לפני הניתוח הספקטרלי. לחקירת מתכות פלטינה (Ru, Rh, Pd, Os, Ir, Pt), וכן Fe, Co, Ni, Cr, V, Mo, W, Ti, Mn, Zr, Re, Nb והמתאימים ביותר קוורץ ספקטרוגרפים פיזור גדול יותר, אשר נותן עבור dovzhin hvil 4000-2200 ריכוך של הספקטרום של dozhniy 22 ס"מ עבור אלמנטים אחרים. המכשירים עשויים מחומרים מוצקים, שנותנים ספקטרום של 7-15 ס"מ. ספקטרוגרפים עם אופטיקה מזכוכית פחות חשובים. מהם ישנם מכשירים משולבים בעבודת יד (למשל מחברת הילגר ופוס), הניתנים להרכבה במיכלים כספקטרוסקופ וספקטרוגרף. כדי לחלץ ספקטרום, השתמש במקורות אנרגיה כאלה. 1) אני מטורף על שריפה- מים וחמוץ, מערבבים חמוץ וגז מנורה, מערבבים חמוץ ואצטילן או מערבבים עם אצטילן. לעיתים, הטמפרטורה של מקור האור יורדת ל-2500-3000 מעלות צלזיוס. חצי מתאים ביותר לזיהוי הספקטרום של מתכות אחו ואחו, כמו גם ליסודות כמו Cu, Hg ו-Tl. 2) קשת וולטאית. א) צביצ'ינה, מטרה. arr. זרם קבוע, בעוצמה של 5-20 A. בהצלחה רבה, הוא מוקפא לצורך ניתוח ברור של מינרלים שחשוב להתיך, המוכנסים לקשת בצורה של מריחות או אבקות טחונות דק. לניתוח מהיר של מתכות, קשת המתח הסטטית קטנה בלבד, מה שמרמז על כך ששטח המתכות המנותחות מכוסה בתחמוצת נמסה והקשת החמה הופכת ללא פתרון בעולם. הטמפרטורה של הקשת הוולטאית מגיעה ל-5000-6000 מעלות צלזיוס. ב) קשת לסירוגין (Abreissbogen) של זרם יציב בכוח של 2-5 A במתח של כ-80 V. בעזרת מכשיר מיוחד, הקשת הבוערת נקטעת 4-10 פעמים בשנייה. שיטה זו של גירוי משנה את החמצון של פני השטח של המתכות המנותחות. במתחים גבוהים יותר - עד 220 וולט ואספקת חשמל של 1-2 A - הקשת עלולה להיקטע לסירוגין, גם לצורך ניתוח תקלות. 3) פריקות ניצוץ, נתמך על ידי סליל אינדוקציה נוסף או, לעתים קרובות יותר, שנאי נייח או (חשוב יותר) זרם ניתן לשינוי במתח של עד 1 קילוואט, מה שנותן ללאנסט המשני 10000-30000 V. שלושה סוגי פריקות יתקפאו, א ) פריקות ניצוץ ללא קיבולת והשראות במתח קשת גבוה (Hochspannungsbogen). ניתוח של מספר מלחים מותכים באמצעות הפרשות כאלה דורש רגישות רבה. ב) פריקות ניצוץ מהמשרעת וההשראות של הלנקוס המשני, לעתים קרובות נקראות גם ניצוצות מעובה, הוא מקור אנרגיה אוניברסלי יותר, המתאים להפעלת הספקטרום של אלמנטים רבים (למעט מתכות בסיסיות), כמו גם גזים. תרשים החיבור מוצג באיור. 1,

כאשר R הוא rheostat עבור lancus הראשי, Tr הוא שנאי של המחליף, C 1 הוא הקיבול עבור lancus I, S הוא המגשר לשינוי השראות L 1, U הוא מחליף סינכרוני, LF הוא ניצוץ מעצר, F הוא פער ניצוץ עובד. בתהודה לאנס המשני I, הרונס המשני II מותאם עם השראות נוספת וקיבול משתנה 2; סימן לנוכחות תהודה הוא החוזק הגדול ביותר של הזרם, אשר מוצג על ידי מיליאממטר A. מטרת ה-lancet המשני של המחליף הסינכרוני II U ומעצר הניצוצות LF היא לייצר פריקות חשמליות שיכולות להיות יחידות- מגנטי, הן באופי והן בכמות, הדחף לשיר במשך שעה; עבור רובוטים בסיסיים, מכשירים נוספים כאלה אינם מוצגים.

כאשר מתכות מתחקות, לרציף המשני יש קיבול של 6000-15000 ס"מ והשראות של עד 0.05-0.01 N. כדי לנתח את הקריאות של הרציף השני, מוכנס ריאוסטט מים עם תמיכה של עד 40,000 אוהם. ניתן לנטר גזים ללא השראות ועם קיבולת נמוכה. ג) פריקות של זרמי טסלה, הפועלים בהתאם למעגל הנוסף המוצג באיור. 2,

כאשר V הוא מד מתח, A הוא מד זרם, T הוא שנאי, C הוא קיבולת, T-T הוא שנאי טסלה, F הוא פער ניצוץ שבו הדיבור המנותח מוצג. זרמי טסלה משמשים למעקב אחר חומרים בעלי נקודת התכה נמוכה: תכשירים אורגניים ואורגניים שונים, משקעים על מסננים וכו'. לדוגמה, מהמשמעויות באיור. 3,

כאשר a היא אלקטרודה העשויה מחותך עבה מנותח, b עשויה מפלדה, z היא חותך דק מכופף, d היא דיסקית חתוכה מחותך גלילי עבה, e היא צורה שנוצרת מחתיכות גדולות של יציקה. בעת ביצוע ניתוח כמותי, יש צורך תמיד לקבל את אותה צורה וגודל של פני השטח של ניצוצות האלקטרודה הרגישים לניצוץ. אם כמות המתכת המנותחת קטנה, אפשר להשתמש במסגרת של כל מתכת טהורה, למשל, זהב ופלטינה, שבה משתמשים במתכת המנותחת, כפי שמוצג באיור. 4.

הוצעו שיטות רבות להחדרת אור ההרס. בעבודה מחצי החורים, מתקן Lundegård תקוע, מוצג סכמטי באיור. 5 פעמים עם שק שינה מיוחד.

נשפו דרך המרסס BC ולאחר מכן יוצקים פנימה את הנוזל הנדגום, שנשפך לכמות של 3-10 ס"מ 3 לתוך התערובת, ובעזרת מסור דק לכאורה מכניסים אותו למיכל A, שם מערבבים אותו בגז. כדי לשבור את הקשת, כמו גם את הניצוץ, השתמש באלקטרודות פחמן או גרפיט נקיות, שאחת מהן צריכה להיות פגומה. חשוב, עם זאת, לזכור שחשוב מאוד להכין את הווגילה נקייה לחלוטין. כיריים לשיטות טיהור - רותחים לסירוגין בחומצות הידרוכלוריות והידרופלואוריות, כמו גם טיגון באווירה של מים עד 2500-3000 מעלות צלזיוס - לא מאפשרים להסיר את הווגיל (לפחות עקבות) של Ca, Mg, V, Ti, Al, Fe, Si, V. הם גם יוצאים מטוהר מספיק על ידי טיגונם באוויר הפתוח באמצעות זרם חשמלי נוסף: זרם בכוח של כ-400 A מועבר דרך חיתוך פחמן בקוטר 5 מ"מ, וטיגון חזק (עד 3,000 מעלות צלזיוס), שאליו ניתן להגיע בדרך כזו, נראה מספיק כדי להבטיח שתוך שניות ספורות, רוב בתי הווגילה הבעייתיים יפונו. אפשר גם לגלות דרכים לשבש את הניצוץ על ידי שיבוש האלקטרודה התחתונה וגרימת הניצוץ לקפוץ אל פני השטח שלו; אלקטרודה נוספת יכולה להיות כל מתכת טהורה. ניתן להציג את התחת של קובץ מצורף כזה באיור. 6 אלקטרודה מקורית של Gerlyakh.

החדר, שבו יוצקים את הרוז'ינים שנדגמו, מרופד בנייר כסף פלטינה או כדור הזהבה דומה. באיור. 7 מציג את מנגנון היצ'ן, שניתן להשתמש בו גם כדי להכניס הפרעות לניצוץ.

בעת הבדיקה, השתמש בסילון חלש כדי לעבור דרך צינור וזרבובית קוורץ לאזור פריקות ניצוץ. האלקטרודה התחתונה, המולחמת לתוך צינור זכוכית, מחוברת למכשיר מאחורי צינור גומי נוסף E. הזרבובית מוצגת באיור. 7 Okremo, יש מצחייה בצד אחד ליישור. D - קללת כלים זרים, שבהם יש חור עגול ליציאה של קרינה אולטרה סגולה. קל יותר לעבוד על כלי קוורץ ללא פתח. אל האלקטרודה F העליונה מחוברת פלטה, גרפיט, פחמן או מתכת, המגנה על הבריזה. עבור "קשת מתח גבוה" שמחממת מאוד את הדיבור המנותח, Gerlyach, כאשר הוא עובד עם תקלות, מקפאת את האלקטרודה עם קירור, כפי שמוצג באופן סכמטי באיור. 8.

על חץ עבה (קוטר 6 מ"מ), מניחים משפך G מאחורי זכוכית השעם K, שם מניחים את קוביות הקרח. בקצה העליון של הפיר ישנה אלקטרודה E עגולה בקוטר 4 ס"מ ובגובה 4 ס"מ, עליה מונחת כוס פלטינה P; את השאריות ניתן להסיר בקלות לצורך ניקוי. האלקטרודה העליונה תהיה גם כן בואו נעבוד יחד כדי להפסיק את ההמסה. בעת ניתוח כמויות קטנות של פסולת - שאריות על מסננים, אבקות רופפות וכו', ניתן להשתמש בתנאים המוצגים באיור. 9.

מהדיבור ונייר הסינון שנבדקו מכינים שד, ספוג למוליכות טובה יותר עם תערובת של, למשל, NaCl, המונח על האלקטרודה התחתונה, שנוצרת מקדמיום טהור, מונח בצינורות קוורץ שהיא מזמרת); האלקטרודה העליונה היא גם מתכת טהורה. לאותם ניתוחים, במהלך הפעולה עם זרועות טסלה, מותקן עיצוב מיוחד של פער הניצוץ, המוצג באיור. 10 א' ו-ב'.

בציר העגול K מניחים צלחת אלומיניום E במיקום הנדרש, מניחים עליה צלחת זכוכית G ואת התרופה P הנותרת מניחים על נייר הסינון F. התרופה ספוגית עם קצת חומצה או מלח. המערכת מורכבת מקבל קטן. כדי להתחקות אחר גזים, הקפיא צלוחיות סגורות או כלי קוורץ (איור 11).

לניתוח מהיר של גזים, יש להבריש ידנית אלקטרודות זהב או פלטינה, את הקווים שלהן ניתן להקפיא לצורך פילוס. רוב המכשירים הידועים להחדרת ניצוצות לניצוץ ולקשת במהלך הפעולה מיוצרים במעמדים מיוחדים. התחת יכולה להיות חצובה של Gramont, המוצגת באיור. 12:

לעזרה, חשמלאים ד' מורידים מיד את הנעליים וחולצים את הנעליים; בורג E משמש ליישור מחדש של האלקטרודה העליונה במקביל לקורה האופטית, ובורג C מיועד לסיבובים מהירים של האלקטרודה התחתונה; עבור סיבובים ארוכים של החלק העליון של החצובה, השתמש בבורג; מצא בורג לעזרה ואתה יכול להעלות או להוריד את כל החלק העליון של החצובה; N - מעמד למפיות, בקבוקים וכו'. בחירת מקור האנרגיה למטרה זו ואינדיקציות אחרות יכולה להתבצע באמצעות הטבלה המשוערת הבאה.

ניתוח יאקיסני. עם ניתוח ספקטרלי ברור של כל יסוד, יש לגלות גורמים עשירים: מאופיו של היסוד שנוצר, כמות האנרגיה, הנפרדות של המנגנון הספקטרלי ומרגישות לוחות הצילום. בשל רגישות הניתוח, ניתן לומר הצהרות כאלה. בעבודה עם פריקות ניצוץ במתכות ניתן לשחזר 10 -9 -10 -3%, ובמתכות 10 -2 -10 -4% מהיסוד העקבות; במהלך שעת הפעולה עם קשת וולטאית, מגבלת המתח קרובה ל-10 -3%. קילקיסט מוחלט, יאק מ.ב. בגלוי, כאשר עובדים עם חורים, זה הופך 10 -4 -10 -7 גרם, ועם פריקות ניצוץ, 10 -6 -10 -8 גרם מהאלמנט הנותר. הרגישות הגדולה ביותר היא למתכות ולמטאלואידים - B, P, C; פחות רגישות למטאלואידים As, Se ו-Ti; הלוגנים, כמו גם S, O, N בחצי המראות שלהם אינם אפשריים כלל. פתוח ומ.ב. להיפתח למקרה של תפיסות או סכומי גז.

לניתוח ברור, הקווים הנותרים הם בעלי החשיבות הגדולה ביותר, ובמהלך הניתוח, המשימה טמונה בערך המדויק ביותר של הקווים הספקטרליים. לתצפיות חזותיות, השתמש בתוף הספקטרומטר למשך עד 10 שנים; ניתן לקחת בחשבון ערך זה רק בקירוב, מכיוון שהדיוק הופך גבוה מ-±(2-3) ובטבלאות הקייזר ניתן לזהות מרווח חיתוכים זה על ידי כ-10 קווים ספקטרליים, השוכנים על אלמנטים שונים, עבור 6000 ו-5000 וכמעט 20 קווים ספקטרליים עבור λ ≈ 4000 Ӑ. Dovzhin hvil נקבע הרבה יותר מדויק במהלך ניתוח ספקטוגרפי. בהופעה על הספקטרוגרמות, באמצעות מיקרוסקופ רוטט, מופיע המיקום בין הקווים עם הקצה המוביל; מאחורי הנוסחה של הרטמן יש שריד מהשאר. הדיוק של מדידות כאלה בעבודה עם מכשיר שמטשטש את הספקטרום בכ-20 ס"מ הופך ל-± 0.5 עבור λ 4000, ± 0.2 עבור λ 3000 ו-± 0.1 עבור λ 2500. לאחר מכן, תוכלו למצוא את האלמנט האחרון בטבלאות. המיקום בין הקווים במהלך רובוטים רגילים מדויק עד 0.05-0.01 מ"מ. ניתן לשלב שיטה זו בקלות עם ספקטרום שנלקח מהתריסים המכונים הרטמן, שני סוגים מהם מוצגים באיור. 13, א ו-ב; בשל הרוחב הנוסף שלו, ניתן להשתמש בספקטרוגרף בגבהים שונים. תאנה. 13, מתאר באופן סכמטי סוג של ניתוח ברור של דיבור X - ההתקנה באלמנטים חדשים A ו-B. ספקטרה של איור. 13 ד מראים שבדיבור Y יש יסוד א', שהקווים שלו מסומנים באות G, יש בית, שהקווים שלו מסומנים ב-z. בשיטה זו, במקרים פשוטים, ניתן לקבל ניתוח ברור מבלי ללכת עד כדי ביטול הקווים בין השורות.

ניתוח קילקיס. עבור ניתוח ספקטרלי בקנה מידה גדול, החשובים ביותר הם הקווים, שיכולים להוביל לרגישות ריכוז גדולה יותר dI/dK, כאשר I היא עוצמת הקו, ו-K היא ריכוז היסוד, כך є її. ככל שרגישות הריכוז גדולה יותר, כך הניתוח מדויק יותר. במהלך שעה, שיטות נמוכות של ניתוח ספקטרלי נותקו. אלו אותן שיטות.

אני. שיטות ספקטרוסקופיות(ללא צילום צילומי) לרוב הכל נעשה בשיטות פוטומטריות. כאן טמונה: 1) השיטה של ​​באראט. במקביל, מתעוררים הספקטרום של שני נאומים - הנבדק והסטנדרטי - אחד מהאחרים נראה בעין הספקטרוסקופ. התקדמות השינויים מוצגת באיור. 14,

כאשר F 1 ו-F 2 הם שני פערי ניצוצות, שאורם עובר דרך מנסרות ניקולס N 1 ו-N 2, שהוחלפו לקיטוב במישורים בניצב זה לזה. עבור פריזמה נוספת, החלף D בחריץ S של הספקטרוסקופ. פריזמת ניקול השלישית - המנתח - ממוקמת ליד צינור העין הזה, שנועד להבטיח ששני הקווים יהיו שווים בעוצמתם. ראשית, כאשר בוחנים את הסטנדרטים, כך שהמילים ישמשו במקום האלמנטים, נוצר הקשר בין תור המנתח לריכוז, ומאחורי נתונים אלו מוצג דיאגרמה. כאשר מנתחים מכאן, הפיכת הנתח מהדיאגרמה הזו תגלה מאות רווחים. דיוק השיטה הוא ±10%. 2). עיקרון השיטה טמון בעובדה שאחרי מנסרת הספקטרוסקופ, האור עובר דרך פריזמת וולסטון, מתפצל לשתי אלומות ומקוטב במישורים מאונכים זה לזה. דיאגרמת הזרימה של החילופים מוצגת באיור. 15,

de S – מרווח, P – מנסרת ספקטרוסקופ, W – פריזמת וולסטון. שתי ספקטרום B 1 ו-2 מופיעות במבט, שוכבות זו לצד זו, אחת מעל השנייה; L – זכוכית מגדלת, N – מנתח. אם תעטפו את פריזמת וולסטון, הספקטרום יועבר אחד לשני, מה שמאפשר לכם לשלב שניים מהקווים שלהם. לדוגמה, כאשר מנתחים שעווה על מנת להכיל ונדיום, אז קו הונדיום מצטרף לקו סמוך בצבע אחד של השעווה; לאחר מכן, סיבוב הנתח, אתה מגיע לבהירות החדשה של הקווים הללו. בעת סיבוב הנתח, כמו בשיטה הקודמת, נקבע ריכוז האלמנט המזוהה. השיטה מתאימה במיוחד לניתוח נזילה, שבספקטרום שלה יש הרבה קווים, מה שמאפשר לקבוע באופן מיידי את הקווים המתאימים למעקב. הדיוק של השיטה הוא ± (3-7)%. 3) שיטת אוקיאלינה. כיצד למקם אלקטרודות (לדוגמה, מתכות מנותחות) אופקית ולהקרין תמונות מפיר האור על הקטע האנכי של הספקטרוסקופ, ולאחר מכן עם ניצוצות ועם פריקות קשת, ניתן להשתמש בקווים של בתים. פתוח בריכוז בגלל המרחק הגדול או הקטן מהאלקטרודות. אלומת האור מוקרנת על הרווח שמאחורי בעזרת עדשה מיוחדת עם בורג מיקרומטרי. במהלך הניתוח, עדשה זו מיובשת מחדש באותו זמן ותמונת מקור האור מיובשת מחדש עד שהקו של הספקטרום אינו נראה עוד. הריכוז הממוצע של הבית ממוקם מאחורי סולם העדשות. נכון לעכשיו, שיטת ההפרדה זהה לעבודה עם החלק האולטרה סגול של הספקטרום. יש לציין כי מעצם שיטת הבהרת רוחב הפס של המנגנון הספקטרלי, פיתחו לוקייר ווין את שיטת הניתוח הספקטרלי, כלומר. שיטת "קווים ארוכים וקצרים". 4) פוטומטריה ישירה של ספקטרים. שיטות נוספות מתוארות כחזותיות. במקום מעקב חזותי, Lundegård התאים במהירות את עוצמת הקווים הספקטרליים באמצעות תא פוטו. דיוק הזיהוי של מתכות משומרות תוך חצי שעה מהפעולה הגיע ל-±5%. במקרה של פריקות ניצוץ, שיטה זו אינה עומדת, ומשאירה אחריה צחנה פחות מתמשכת, נמוכה ממחצית. ישנן גם דרכים להתמקד בשינוי השראות של העדשה המשנית, וכן להחליש באופן אינדיבידואלי את האור שנספג בספקטרוסקופ עד שהוא נראה בשדה הראייה של הקווים הספקטרליים הנצפים.

ІІ. שיטות ספקטרוגרפיות. בשיטות אלו נצפים צילומי ספקטרום, ומידת העוצמה של הקווים הספקטרליים היא החושך הניתנת על ידם על לוח הצילום. העוצמה מוערכת או ויזואלית או פוטומטרית.

א. שיטות ללא סטגנציה של פוטומטריה. 1) שיטת הקו הנותר. כאשר משנים את הריכוז של אלמנט כלשהו בספקטרום, מספר הקווים שלו משתנה, מה שמאפשר למוחות רגועים לחשב את ריכוז היסוד שנוצר. סדרה של ספקטרום של חומרי דיבור מצולמת עם רכיב נתון במקום הרכיב שייבחר, ​​מספר הקווים שלו מחושב על הספקטרוגרמות ונערכות טבלאות המציינות אילו קווים נראים בריכוזים נתונים. טבלאות אלו משמשות למטרות אנליטיות. בניתוח על ספקטרוגרמה נקבע מספר השורות של היסוד לחילוץ, ואחוז ההחלפה נקבע מהטבלאות, והשיטה אינה נותנת נתון חד משמעי, אלא בין ריכוזים, כך שהוא "נראה כך". ." ניתן להבדיל בצורה מהימנה ביותר ריכוזים המשתנים מסוג אחד למשנהו פי 10, למשל, מ-0.001 ל-0.01%, מ-0.01 ל-0.1% וכו'. טבלאות אנליטיות תקפות אין רובוטים למחשבות שרות כמו יש אולי להיות אפילו הבדלים במעבדות שונות; בנוסף, יש צורך להגביר בזהירות את העייפות של מוחות הרובוט. 2) שיטה של ​​ספקטרום שווה. מצולמים מספר ספקטרום של הדיבור המנותח A + x%, שבהם מצוין אלמנט ה-x, וברווחים ביניהם על אותה לוח צילום - הספקטרום של דיבור סטנדרטי A + a% B, A + b% B, A + c% B, de a, b, c - שטח הסנטימטר ה-100 B. בספקטרוגרמות, עוצמת הקווים מציינת את ערכי x שביניהם ריכוזים. הקריטריון ליציבות המוח של הרובוט הוא אותה עוצמה בכל הספקטרוגרמות של כל קו סמוך A. כאשר מנתחים בעיות, עדיין יש להם אותה כמות של כל אלמנט, מה שנותן לקו קרוב לפני הקווים, ולאחר מכן את החוזק של ניתן לשפוט את מוחות הרובוט לפי העוצמה השווה של הקווים הללו. ככל שההפרש בין הריכוזים של a, b, c, ... קטן יותר וככל שמתקבל שוויון עוצמת קו A מדויק יותר, הניתוח מדויק יותר. A. אורז, למשל, מבוסס על ריכוז של a, b, c, ..., השווה ל-1: 1.5. סמוך לשיטת הספקטרים ​​השווים נמצאת שיטת "בחירת הריכוזים" (Testverfahren) לפי גוטיג ות'ורנוולד, שנקבעת רק לפני ניתוח ההבדלים. הסיבה נעוצה בעובדה שבשתי דרכים, יש צורך להחליף את a% A ו-x% A (x פחות או יותר a), שניתן לקבוע גם מהספקטרום שלהם, ואז להוסיף לכל אחת מהקטגוריות הללו את אותה הכמות של n אלמנט A so עוצמת הקו הזה בשתי הספקטרום הפכה זהה. טים עצמם קובעים את הריכוז x, שהוא יחסי (a ± n)%. אתה יכול גם להוסיף אלמנט אחר לניתוח ההבדלים כדי להשוות את עוצמת שורות השירה א' ו-ב' ובכמה להעריך במקום א'. 3) שיטה של ​​זוגות הומולוגיים. עם זאת, בספקטרום הדיבור A + a% מהקווים של האלמנטים A ו-B אינם אינטנסיביים, ומכיוון לקווים אלה יש כוח מספיק, ניתן למצוא שני קווים כאלה A ו-B, שעוצמתם תהיה זהה. . לעומת זאת, עבור מחסן אחר A + b%, אותה עוצמה תהיה קווים אחרים A ו-B וכו'. שני קווים אלו נקראים זוגות הומולוגיים. הריכוזים של B שעבורם שני הזוגות ההומולוגיים מושפעים נקראים נקודות קיבועאלו ההימורים. p align="justify"> כדי לעבוד בשיטה זו, אתה צריך טבלה מקופלת קודם לכן של זוגות הומולוגיים עבור מילים נוספות במחסן נתון. ככל שהטבלה גבוהה יותר, כך גדל הסיכוי למקם זוגות הומולוגיים עם נקודות קיבוע המחולקות לפחות לסוג אחד של אחת, כך הניתוח מדויק יותר. השולחן הזה יכול להיות די גדול, והריח יכול להיות עומד בכל סוג של מעבדה, וזה בדיוק מה שמוחות ההפרשות מודעים לו במוחם. נוצר לחלוטין בדיוק. פנה לעזרה בצעד פשוט. בספקטרום הדיבור A+a%, נבחרים שני קווים של יסוד A, שעוצמתם משתנה מאוד בהתאם לערך ההשראה העצמית בלנסר המשני, קשת אחת (השייכת לאטום הנייטרלי) וקו ניצוץ אחד. (בשל יון). שני קווים אלו נקראים זוג מתקן. הדרך לבחור את ערך ההשראה העצמית של הקו היא שהזוגות משולבים עם אותם זוגות והתהליך מתבצע עבור מספר מוחות, אשר מצוין לאחר מכן בטבלאות. עבור מוחות כאלה עצמם, מתבצע ניתוח, ונמצא החלפה באחוזים עבור זוגות הומולוגיים אחרים. שינוי נוסף של שיטת הזוגות ההומולוגיים. החשוב שבהם הוא השיטה ספקטרום נוסף, שייקפא אם לאלמנטים A ו-B אין מספר מספיק של קווים. בשלב זה, קווי הספקטרום של יסוד A קשורים קשר הדוק לקווים של יסוד נלווה אחר, גדול יותר G, ותפקידו של A מתחיל לשחק את התפקיד של יסוד G. שיטת צמדי החלוקים ההומולוגיים מאת גרלך ו שוויצר. יין עומד הן לפני סגסוגות והן לפני תקלות. הדיוק הממוצע קרוב ל-±10%.

U. שיטות של פוטומטריה קפואה. 1) שיטת באראט. תאנה. 16 נותן הצהרה על השיטה.

F 1 ו- F 2 - שני פערי ניצוצות, בעזרתם מתעוררים מיד ספקטרום הדיבור הסטנדרטי והמנותח. האור עובר דרך 2 סקטורים S 1 ו- S 2, אשר עטופים מסביב, ומאחורי פריזמה נוספת D יוצר ספקטרום הממוקם זה מעל זה. הדרך לבחור סקטורים שונים בקו של האלמנט שיש לעקוב אחריו היא להשיג את אותה עוצמה; הריכוז של האלמנט שנוצר מחושב מהיחס בין הערכים של כלומר. 2) דומה, אך עם פער ניצוץ אחד (איור 17).

האור מ-F מחולק לשתי אלומות ועובר דרך סקטורים S 1 ו-S 2 מאחורי העזרה של המעוין Hüfner R, שני ענפים של הספקטרום בוקעים זה מעל זה; Sp – רוחב ספקטרוגרף. ערכי הסקטורים משתנים עד שעוצמת הקו של הבית וכל קו סמוך של הדיבור הראשי תהיה שווה, ואחוז השינוי של הערך מחושב לפי היחס בין ערכי הערכים אלמנט. 3) כשהוא קפוא כפוטומטר מגזר לוגריתמי, שמתהפךלקווים יש מראה דמוי טריז על ספקטרוגרמות. אחד מהמגזרים הללו נמצא באותו מיקום כמו הספקטרוגרף במהלך הדמיה רובוטית באיור. 18, א ב.

חוזק המגזר מיושר לאותה רמה

- log Ɵ = 0.3 + 0.2l

de Ɵ - אורך הקשת בחלקים מהיתד המלא, הממוקם בקטע I, נמדד במ"מ מעבר לרדיוס מהקצה. עם השינוי בעוצמת הקו, חל שינוי בריכוז האלמנט בדוז'ין של קווים דמויי טריז אלו. מול השלטים עם המקום הידוע יופיע תרשים משך כל שורה לפי % מהמקום; כאשר מנתחים את הספקטרוגרמה, נצפית הכפלה של קו זה והשינוי באחוז מוצג בתרשים. ומספר שינויים שונים של זה. הבא מסמל את השינוי של שייבה על ידי קיפאון מה שנקרא. מגזר לוגריתמי כפוף. המגזר הגלוי מוצג באיור. 19.

לאחר מכן מנוטרים הקווים באמצעות מכשיר מיוחד נוסף. דיוק, המושג באמצעות סקטורים לוגריתמיים נוספים, ±(10-15)%; השינוי של Scheibe נותן דיוק של ±(5-7)%. 4) פוטומטריה של קווים ספקטרליים באמצעות ספקטרופוטומטרים אור-תרמו-אלקטריים בעיצובים שונים היא לעתים קרובות עומדת. ידניים הם פוטומטרים תרמו-אלקטריים, שנוצרו במיוחד בשיטת ניתוח קר. עבור התחת באיור. 20 מציג את התרשים של הפוטומטר לפי שיבי:

L—מקור אור יציב עם מעבה K, M—לוח צילום עם ספקטרום מעקב, Sp—רוחב, O 1 ו-O 2—עדשות, V—תריס, Th—אלמנט תרמי שמחובר לגלוונומטר. עוצמת הקו קובעת את עוצמת מחט הגלוונומטר. עדיף להשתמש בגלונומטרים בעלי רישום עצמי כדי לתעד את עוצמת הקו של העקומה. הדיוק של הניתוח כאשר פוטומטריה זו מוקפאת הופך ל-±(5-10)%. בשילוב עם שיטות אחרות של ניתוח חישוב, הדיוק עשוי להיות נִרגָשׁ; לדוגמה, שיטת שלוש שורות Schebe ושנטלר, המשתמשים בשיטה של ​​זוגות הומולוגיים ומדידות פוטומטריות, יכולים לתת דיוק של ±(1-2)% במקרים נוחים.

ניתוח ספקטרלי התגלה בשנת 1859 על ידי בונסן וקירשוף, פרופסורים לכימיה ופיזיקה של אחד המייסדים הוותיקים והיוקרתיים של גרמניה - אוניברסיטת היידלברג על שם רופרכט וקארל א. באמצעות השיטה האופטית של חקר ההרכב הכימי של הגוף ומצבם הפיזי, זוהו יסודות כימיים חדשים (אינדיום, צסיום, רובידיום, הליום, תליה וגליום) הפכו לפריצת דרך בכיוונים שונים של התקדמות מדעית וטכנולוגית.

פריצת דרך בתחום המדע והטכנולוגיה

ניתוח ספקטרלי הרחיב באופן משמעותי את היקף המחקר המדעי, ואיפשר להשיג ערכים מדויקים יותר של עוצמת הבהירות של חלקיקים ואטומים, להבין את היחסים ההדדיים ביניהם ולקבוע שברור שהגופים הם vipro שחרר אנרגיית אור. כל זה הפך לתהום של מדע וטכנולוגיה, שברי הפיתוחים שלהם הם בלתי נמנעים ללא ידיעה ברורה של ההרכב הכימי של החומרים שהם מושא לפעילות אנושית. היום לא מספיק להגביל את עצמו לבתים מסוימים מוצגות אפשרויות חדשות לשיטות ניתוח דיבור. לפיכך, במהלך הייצור של חומרים פולימריים, אפילו טוהר הריכוז של מונומרים הפלט חשוב מאוד, וחלק מהפולימרים המוגמרים נשארים בו לעתים קרובות.

היתכנות השיטה האופטית החדשה

אפשר להתקדם בפיתוח שיטות שיבטיחו את הדיוק והדיוק הגבוה של הניתוח. שיטות ניתוח כימיות אינן תמיד מספיקות למטרות אלו ניתן להשיג מספר מאפיינים יקרי ערך על ידי שיטות פיזיקליות-כימיות ופיזיקליות לקביעת המלאי הכימי. ביניהם, המקום העיקרי תפוס על ידי ניתוח ספקטרלי, שהוא שילוב של שיטות להרכב המורכב והספציפי של האובייקט הנבחן, המבוסס על מחקר הספקטרום של האינטראקציה של החומר וה-viprominyuvannya. ככל הנראה, זה כולל גם את הספקטרום של אותות אקוסטיים, הפרעות אלקטרומגנטיות, חלוקת אנרגיות ומסות של חלקיקים יסודיים. לבסוף, ניתוח ספקטרלי איפשר לקבוע במדויק את ההרכב הכימי והטמפרטורה של הנוזל, את נוכחות השדה המגנטי ואת המתח, הנזילות שלו ופרמטרים נוספים. השיטה מבוססת על שימוש באור טבעי, אשר משופר או מלוטש על ידי הדיבור המנותח. כאשר אתה משגר קרן אור בהירה אל דופן המנסרה המשולשת, האור משתנה כאשר הוא מקופל ליצירת ספקטרום על המסך, טשטוש קשת בענן, שבו כל הצבעים מסודרים תמיד בסדר קבוע ku. בהירות מוגברת מופיעה במראה של רכסים אלקטרומגנטיים, וצבע עורם תואם לאחד מצבעי הקשת. המשמעות של ההרכב הכימי של החומר מאחורי הספקטרום דומה מאוד לשיטת הזיהוי של חומרים ממאירים מאחורי אצבעות שבורות. ספקטרום ליניארי, כמו טביעות אצבעות על האצבעות, נשלט על ידי אינדיבידואליות ייחודית. כאן נכנס לתמונה המחסן הכימי. ניתוח ספקטרלי מאפשר לזהות את מרכיב השיר בתרכובת של תרכובת שהמסה שלה אינה גדולה מ-10-10. זו שיטה רגישה. כדי לנתח את הספקטרום נעשה שימוש בספקטרוסקופיה וספקטרוגרפיה. ראשית, הסתכלו על הספקטרום, ולאחר מכן צלמו בעזרת ספקטרוגרפים. הסרת סימן נקראת ספקטרוגרמה.

סוגי ניתוח ספקטרלי

לשיטת הניתוח הספקטרלי יש הרבה מה להציע מבחינת ניתוח וסוגי טווחים. לפיכך, לצורך קביעת המבנה המולקולרי והאלמנטרי של הדיבור, נדרש ניתוח אטומי ומולקולרי. בכל פעם שהוקצו למחסן, הספקטרום של viprominuvaniya ופולינג משמשים לשיטות ויקוריזציה וספיגה. כאשר חוקרים את ההרכב האיזוטופי של עצם, מתבצעת ניתוח ספקטרומטרי מסה, המנטר את ספקטרום המסה של יונים מולקולריים או אטומיים.

יתרונות השיטה

ניתוח ספקטרלי מציין את ההרכב היסודי והמולקולרי של החומר, מה שמאפשר לזהות בבירור את האלמנטים הסובבים את המדגם הנבדק, כמו גם לקבוע את ריכוזם. חשוב מאוד שנאומים הקרובים לרשויות כימיות ינותחו בשיטות כימיות, וניתן לזהותם באופן ספקטרלי ללא בעיות. זה, למשל, מכיל יסודות אדמה נדירים או גזים אינרטיים. בשלב זה, הספקטרום של כל האטומים מוערך ומתווסף לטבלאות שלהם.

תחומי ניתוח ספקטרלים

השיטות המפותחות ביותר לניתוח ספקטרלי אטומי. הם משמשים להערכת עצמים מורכבים ביותר בגיאולוגיה, אסטרופיזיקה, ברזל וצבע, כימיה, ביולוגיה, הנדסת מכונות ותחומי מדע ותעשייה אחרים. נכון לעכשיו, הצורך ביישום מעשי ובניתוח ספקטרלי מולקולרי הולך וגדל. שיטה זו משמשת בתעשיות הכימיות, הכימיות-פרמצבטיות והזיקוק של נפטא לחקירת חומרים אורגניים, במיוחד עבור חומרים אנאורגניים.

הקהילה המדעית אפשרה את יצירת האסטרופיזיקה. ואז, בגלוזיה החדשה, ניתן היה להתקין מחסן כימיקלים לכימיקלים גז, כוכבים, סאן, שלא ניתן היה לפתח בשיטות ניתוח אחרות. שיטה זו מאפשרת גם לקבוע מאחורי הספקטרום ומאפיינים פיזיקליים רבים אחרים של עצמים אלו (לחץ, טמפרטורה, נזילות, אינדוקציה מגנטית). הניתוח הספקטרלי הפופולרי ביותר בתחום הקרימינולוגיה, המסייע להתחקות אחר עדויות לנוכחותן של רוחות רעות בבית, קובע את הליך ההרג וחושף את השיטות לחיסול הרוחות הרעות הנסתרות.

שיטות אבחון מעבדתיות פרוגרסיביות

ניתוח ספקטרלי נזנח ברפואה. הוא משמש לזיהוי חומרים זרים בגוף האדם, אבחון, כולל מחלות אונקולוגיות בשלב מוקדם של התפתחותן. ניתן לקבוע נוכחות ונוכחות של מחלות שונות על ידי בדיקת דם מעבדתית. לרוב זה נגרם על ידי מחלות של איברים של מערכת העקמת-מעיים, אזור sechostate. מספר המחלות, כפי שנקבע על ידי ניתוח דם ספקטרלי, עולה בהדרגה. שיטה זו מספקת את הדיוק הגדול ביותר בזיהוי שינויים ביוכימיים בדם במהלך כשל של כל איבר אנושי. במהלך החקירה נעשה שימוש במכשירים מיוחדים לרישום ספקטרום אינפרא אדום של חימר, העולות כתוצאה מזרימה קוליבאלית של מולקולות, סרום דם, ומצביעים על כל שינוי במבנה המולקולרי. ניתוח ספקטרלי משמש לאימות הרכב המינרלים של הגוף. החומר לחקירה בתיק זה הוא שיער. כל חוסר איזון, מחסור או עודף במינרלים קשור לרוב למספר מחלות, כגון מחלות דם, עור, לב וכלי דם, מערכות צמחים, אלרגיות, פגיעה בהתפתחות וגדילה של ילדים, ירידה במערכת החיסונית Itu, עייפות וחולשה. סוגים אלה של ניתוחים מסתמכים על שיטות האבחון המעבדתיות העדכניות ביותר.

ייחודיות השיטה

ניתוח ספקטרלי כיום הוא מצב ידוע כמעט בכל תחומי הפעילות האנושית העיקריים: בתעשייה, ברפואה, בקרימינולוגיה ובתחומים נוספים. ההיבט החשוב ביותר הוא התפתחות הקידמה המדעית, כמו גם איכות ואיכות חיי האדם.

שיטות ניתוח ספקטרליות מבוססות על ספקטרום אופטי שונה, חילוף או ליטוש. מבחינים בין שיטת הקליטה האטומית של אנליזה ספקטרלית (ניתוח ספקטרום חימר) לניתוח ספקטרלי לא-אטומי (ניתוח ספקטרום רטט). ניתוח ספקטרלי נמצא בשימוש נרחב לניתוח ברור ומורכב של נאומים שונים. ניתן לקבוע את הקווים האופייניים של הספקטרום לפי הרכב היסוד של הדיבור, ואת עוצמת הקו הספקטרלי ניתן לקבוע לפי ריכוז הדיבור בדגימה.

ספקטרוסקופיה אמית

האטומים של היסודות במצב הערות ייצאו מתוך הרוח המזמרת למהדרין. ספקטרום הרטט (ספקטרום הפליטה) של אלמנט העור הן אינדיבידואליות, הן נוצרות מקבוצה מסוימת של קווים אופייניים, שיכולים להצביע על הרכב היסודות של הדיבור וריכוזו.

במקרה של אנליזה ספקטרלית, הדגימה מאדה או נשרפת, שהיא נדירה או מוצקה, ואז נתונה לטמפרטורה גבוהה או למטען חשמלי כדי להעביר את האטומים במקור ולתעד את הספקטרום. ניתוח אנליטי ברור מסתכם בפענוח הקווים בספקטרום התמונה המנותחת. ניתוח מפורט של הבסיס לעוצמות השוות של הקווים הספקטרליים של התמונה עם עוצמת הקו של הספקטרום של התמונה הסטנדרטית, תוך החלפת האלמנט המיועד בכל שדה.

הטריגרים יכולים להיות חצי גל, קשת חשמלית, ניצוץ, דופק או פריקת ואקום חשמלית. פריקת קשת מייצרת טמפרטורה של 5000-7000 מעלות צלזיוס, מה שמעורר העברת אטומים של רוב היסודות. ניצוץ במתח גבוה בטמפרטורה של 7000-15000°W מעורר אטומים של יסודות בעלי פוטנציאל התעוררות גבוה. פעימות ופריקות ואקום חשמליות משמשות להעיר גזים אינרטיים.

שיטת רישום הספקטרום מלווה בכמה סוגים של ניתוח ספקטרלי. בניתוח חזותי, המחסן החומצי מזוהה כמי שנמצא בטווח האמצעי של הספקטרום הנראה לעין. ניתוח צילומי מדויק יותר כולל צילום הספקטרום על לוח צילום, ואז צפייה בו על ספקטרומקרן עם ערכים ברורים, או פוטומטרי באמצעות מיקרופוטומטר עם ערכים גבוהים. על לוח הצילום נרשמים מספר קווים התואמים לקווים הספקטרליים של התמונה המלווה, שמידתם פרופורציונלית לעוצמת הקווים הללו.

כדי לפענח ספקטרוגרמות, השתמש בספקטרומקרנים. התעשייה מייצרת את הספקטרומקרן PS-18, המאפשר להציג חלקים קטנים מהספקטרום על המסך בגודל פי 20, מה שמקל על פענוחם באמצעות izi אקספרס ברור או אנאלי אינטנסיבי.

עובי הקו המושחר בצלחת הצילום נמדד באמצעות מיקרופוטומטרים. זרימת האור מועברת דרך החלק הלא פקק של לוח הצילום, ולאחר מכן מכוונת לתא פוטו עם גלוונומטר. מציין את כיוון מחט הגלוונומטר מאחורי הסולם. לאחר מכן מועבר זרם אור דרך החלק המושחר של הצלחת ומחט הגלוונומטר מומרצת מחדש. עובי ההשחרה מצוין בשוויון:

כאשר I0 היא עוצמת האור שעברה דרך החלק הלא מקושט של לוח הצילום; אני הוא עוצמת האור שעבר דרך החלק המושחר של לוח הצילום.

מכיוון שעוצמת התסיסה פרופורציונלית לריכוז היסוד, קריאות הגלוונומטר יציגו גרף המציג את חוזק התסיסה כפונקציה של הריכוז. לאחר גרף כזה, מחושב החלפת האלמנט. כדי להגביר את חוזק הקווים הכהים בספקטרוגרם, השתמש במיקרופוטומטר MF-2 (או MF-4) ובמיקרופוטומטר כפול IFO-451.

במהלך ניתוח פוטו-אלקטרי, קווים אנליטיים נרשמים עם תאי פוטו. תוצאת הניתוח מצוינת בקנה המידה של מכשיר הראייה או מוקלטת במכשיר, שמתעד את עצמו.

ספקטרוגרף קוורץ ISP-28 הספקטרוגרף ISP-28 משמש לשמירה על ספקטרום במרווח של 200-600 ננומטר. כאן מתבצעות ניתוחים מדויקים ומפורטים של מתכות, סגסוגות, עפרות, מינרלים וחומרים אחרים. באיור. 126 מציג את המעגל האופטי של הקובץ המצורף. האור מהסילון 1 (קשת או ניצוץ) דרך מעבה הטרילנס 3-5, הנלכד מזרימת המתכות על ידי לוחית קוורץ 2, מופנה לתוך הרווח 6, שנמצא במוקד עדשת המראה 8. לפעיל, אלומת אור מקבילה מכוונת לעבר פריזמת קוורץ. פיזור עם עדשת קוורץ קלה 10 מתמקד באמולסיה של לוח הצילום 11.

ספקטרוגרפיות אחרות. ספקטרוגרף מעבדת הקוורץ השולחן ISP-30 מיועד לניתוח מדויק של מתכות, סגסוגות ועפרות; ספקטרוגרף המנסרה המשולשת ISP-51 משמש לניתוח תבניות דיבור כדי לזהות אלמנטים עם מספר קטן של קווים ספקטרליים. כדי לנתח דפוסי דיבור כדי לזהות אלמנטים עם ספקטרום מורכב במיוחד, השתמש בספקטרוגרף STE-1. לניתוח ברור ומורכב של מתכות, עפרות, מינרלים וכו'. התקן ספקטרוגרף DFS-8 עם מיקוד ארוך (שלושה שינויים) עם תושבות עקיפה וספקטרוגרף עקיפה DFS-452.

פוטומטריית פולומיאנה

פוטומטריית חצי גל היא אחת השיטות המדויקות ביותר לניתוח ספקטרלי. שיטה זו נמצאת בשימוש נרחב להפקת מתכות אחו ואחו. המהות של שיטת הפוטומטריה של חצי אור טמונה בעתיד.

תערובת הדיבור המנותח מרוססת דרך האוויר הדחוס לתוך חצי האזור של תא הגזים, שבו בוערים אצטילן, מים, מנורה או גז אחר. חצי האצבע הוא גם מקור אנרגיה להתעוררות אטומים. המכשיר האופטי רואה את הקו הספקטרלי של האלמנט שנוצר ומתאים את עוצמתו לזו של הפוטו-אלמנט. עוצמת הקו הספקטרלי פרופורציונלית לריכוז המלח באזור (בגבולות המוקדמים). ריכוז האלמנט נקבע באמצעות גרף כיול. להלן אחסון של עשר תערובות גזים דליקות והטמפרטורה הממוצעת הנצפית במהלך הבעירה שלהן (°C):

פוטומטר חצי כחול נייד PPF-UNIZ.התרשים העקרוני של הפוטומטר PPF-UNIZ מוצג באיור. 127. גז דליק מצילינדר (או מסנן קטן) עובר דרך מנוסטט 2, גז חיץ 3, מסנן 4 ועובר דרך מיקרוברז 5 ומיקסר 7, המסיים מיד את תפקידו של לוכד הטיפות. הלחץ על הגז לאחר המנוסטט נשמר באופן רציף באמצעות המיקרו ברז 5 ונמדד על ידי מד לחץ בודד בצורת U 6. עודף גז בורח מסיכת המעבדה 1 ונשרף.

הלחץ נלחץ מהמדחס (מבלי לייבש את חומר סיכה השמן) או מהצילינדר בנוזל החיץ 3", ואז בפילטר 13. הלחץ נשמר קבוע באמצעות המיקרו ברז 12 ומתכוונן עם מד הלחץ 11. עבור אל המתקן 8, שם אתה יכול להסתכל על הניתוח של המחלקות 10. המראה של תרסיס מנוסר כתוש חייב להיות מעורבב עם גז דליק צא מהמיקסר עם תערובת גז, ואז לערבב את האלמנט האבקה לוכד טיפות 14 מצא את האצבע שלך 20.

בסופו של יום, הקו האדום למחצה של נתרן הופך ל-589±5 מיקרומטר, הקו האדום של סידן - 615±5 מיקרון, הקו האינפרא אדום של אשלגן - 766±5 מיקרון. עוצמת הקווים הללו קבועה על ידי תא פוטו 16, המסופק במסנני אור הפרעות משתנים 17 ודיאפרגמות 18. עם הנתרן והסידן המפורטים, תאים פוטו מסוג AFI-5 עם רגישות 460-500 µA/lm, עבור אשלגן גבוה רגישות 6000-9000 µA/lm. תאי פוטו ומסנני אור מוגנים מפני רטט תרמי ישיר של מסך חצי הזכוכית 19. זרמי פוטו מוקלטים על ידי מיקרו-אמפר מגנו-אלקטרי 21 מסוג M-95, מתוכם שניים מתוך שלושה תאי פוטו מתווספים לפיצוי מעגל AC דרך מתג חשמלי 15.

לפני הקלח של הרובוט עם החיבור, סגור את הדלתות 10 (איור 128) ואבטח אותן מאחורי המנעול הנוסף. לצינור המזיגה 14 של המתקן 12, חברו את הצינור ההומי והורד אותו למיכל בגובה נעילה של 20-25 ס"מ מתחת לצינור העולה של המתקן 13, הניחו בקבוק בנפח של 25-30 מ"ל. מים מעובדים. התקן מכשיר יבש (מצחייה) 11 על הדלת והפעל את המכשיר ב-220 וולט (50 הרץ). הפעל את המדחס כדי לספק מים, ועיטוף לחלוטין את ידית ה"מילוי" של המיקרוברז 4 כנגד חץ השנה, התחל לפזר מים מזוקקים, לאחר מכן. יצירת אירוסול מפוזר מאוד הלחץ האופטימלי של הרוח (4-8) * 10000 Pa (0.4-0.8 atm) אינו נתון לשינוי לאורך זמן.

עטפו היטב את ידית המיקרו ברז "גז" 5, הספקו גז למבער ולאחר 10-20 שניות, הירו אותו בכניסה למבער וביציאה מהמנוסטט. אספקת הגז מווסתת כך שהחרוט הפנימי של החצי מלא בצבע ירוק, והחיצוני בצבע כחול כהה. מאחורי הידית הנוספת 9, התקן את המגף במצב כזה שהחרוט הפנימי של חצי הסרעפת יורד 5-6 ס"מ מתחת לקצה פתח הכניסה.

תהליך הריפוי מתחיל לאחר 20 יום של חימום המדיום הפוטומטרי. במהלך תקופת החימום, הסרעפת צריכה להיות פתוחה לחלוטין, יש להפעיל את המיקרו-אמפר לרגישות נמוכה (1.0 µA) ולהכניס מים מזוקקים באמצע הדרך. לאחר חימום המרכז הפוטואלקטרי, סגור את הדיאפרגמה, ידית מיקרו-אמפר 6 מועברת לרמת הרגישות (0.1 מיקרו-אמפר) ומחוון המיקרו-אמפר מכוון לאפס, ועוטף את ראש המתקן, שנמצא בצד ימין.

כדי ליצור לוח זמנים לכיול, הכינו סדרה של חישובים סטנדרטיים. להכנת הפלט, ממיסים 2.385 גרם של אשלגן כלורי KCl (דרגת מגיב) בבקבוק של 500 מ"ל ומדלל עד לסימון במים. מטפטפים 5.00 מ"ל מזה לתוך כוס 500 מ"ל ומדללים במים מזוקקים עד לסימון (מדולל 100 פעמים). כדי להסיר מנות, ערבבו 25 מ"ג אשלגן ב-1 מ"ל, ולאחר מכן הכינו מנות לתערובת של 5, 10, 15 ו-20 מ"ג אשלגן ב-1 מ"ל. עבור בקבוק דומם זה עם קיבולת של 100 מ"ל, השתמש בפיפטה כדי להסיר 20, 40, 60 ו-80 מ"ל של אשלגן במקום 25 מ"ג/מ"ל ולדלל את הנפח במים עד לסימון.

יש להזין את הפרטים הללו ברצף במחצית המכסה ולרשום את קריאות המיקרו-אמפר. כאשר עוברים ממתקן אחד למשנהו, שטפו את המתקן במים מזוקקים עד שמחט המיקרואממטר מגיעה לאפס. מאחורי הנתונים הנתונים יופיע גרף כיול: קריאת מיקרו-אמפר (ציר abscis) - ריכוז האלמנט שהוקצה (ציר סדין) (mg/ml).

כדי לקבוע את ריכוז האלמנט בדרגה שנקבעה, הכנס אותו לחצי המכסה ורשום את קריאות המיקרו-אמפר, ולאחר מכן, באמצעות לוח הכיול, תדע את ריכוז האלמנט המוכן. לאורך כל תהליך הניתוח, יש צורך לשמור על חוזק הלחץ והגז.

בנוסף לשיטת חישוב הריכוז מאחורי לוח הכיול, ישנה שיטה להפרדת החטיבות, אם כן. קח את קריאות המיקרו-אמפר בעת ניתוח החומר הנקוב, ובמקביל, את קריאות המכשיר בעת ניתוח פריקות סטנדרטיות בריכוז נמוך יותר ויותר. חשב אשלגן (מ"ג/ליטר) באמצעות הנוסחה

de c1 - במקום אשלגן סטנדרטי מרוכז יותר; c2 - במקום אשלגן סטנדרטי פחות מרוכז; I1 - קריאות מיקרו-אמפר בעת ניתוח חומר סטנדרטי בריכוז גבוה; I2 - קריאות מיקרו-אמפר בעת ניתוח מינון סטנדרטי בריכוז נמוך יותר; Ix – קריאות מיקרו-אמפר במהלך ניתוח התקלה שנבדקה מראש.

פוטומטר מחצית חיים Flapho-4.מתאם דו-ערוצי לשימוש סדרתי של נתרן, אשלגן, סידן, ליתיום ועופרת ברגישות גבוהה. הונפק על ידי ה-NDR.

לאחר חקירה נוספת, הדגימות נספגות בזרימה; התרסיס מופץ לאזורים דחוסים והופך לאירוסול. את התרסיס מניחים במיכל מיוחד, שבו מוסיפים גז דליק (אצטילן או פרופאן), ואז מביאים לקצה, מושחזים עם משטח נקי. בתא הגזים, הנוזל מתאדה, והאטומים נהרסים. מסנן הפרעות המתכת רואה, מהספקטרום האפל של חצי הגל, את המרכיב המונוכרומטי של הרטט, שאבד על תא הפוטו סלניום. החלקים החוזרים של הפוטוסטרום נוצרים, מחוזקים ומובאים למכשיר הרוטט או הרושם. התרשים של ההרחבה מוצג באיור. 129.

פוטומטרי חצי אור אחרים:פוטומטר חצי גל FP-101 תלת ערוצים למדידת ריכוז Na, K, Ca ו-Li; פוטומטר חצי גל PFM לקביעה מדויקת של ריכוז מרכיבי מרעה ואדמת דשא, כמו גם מגנזיום, בורון, כרום ומנגן; מנתחים חצי פוטומטריים של הנהר PAZH-1 ו-BIAN-140 לקביעת כמויות מיקרוסקופיות של K, Na, Ca ו-Li במדינות שונות, פוטומטר חצי נוזלי לקביעת Na ו-K באזורים ביולוגיים.

ספקטרופוטומטריית ספיגה אטומית

אטומים חופשיים במצב לא מופרע, הממוקמים באזור של חצי טמפרטורה נמוכה, עשויים להיות מסוגלים לרטוט קלות. הדובז'ינה של האור, הנספגת על ידי האטומים של יסוד, משולבת עם הדוז'ינה של האור, אשר נהרסת על ידי האטומים של אותו יסוד. כמו כן, בעקבות הקווים האופייניים של ספקטרום החימר ועוצמתם, ניתן לנתח את החומרים, כלומר הרכבם וריכוז היסודות שלהם.

כדי לבצע ניתוח ספיגה אטומית, הנוזל הוא אידוי על ידי הזנתו לאזור הטמפרטורה הנמוכה. מולקולות דיבור שמתאדות מתפרקות לאטומים. זרימת האור, שבספקטרום שלו יש קו אור, מאפילה על ידי הדיבור שעבר בחציו, נחלש, ויותר מכך, ככל שריכוז הדיבור המנותח גבוה יותר.

באיור. 130 מציג את התרשים העקרוני של מתקן ניתוח הספיגה האטומי. האור מצינור הפריקה 1 (קתודה ריקה) עובר דרך מחצית הסיכה 2 וממוקד בחריץ של המונוכרומטור 3. לאחר מכן מוחל ההפצה על הפוטו-מכפיל או הפוטו-תא 4. המונוכרומטור נראה מאור הליבון להזרים Prominenya עם hvil ארוך, כך האלמנט הנותר דוהה. הטראומה מופיעה בבלוק 5 ונרשמת על ידי מתקן הרטט 6.

המשמעות טמונה בהבדל בין עוצמות האור שעברו בחצי עם ובלי הדיבור המנותח שהוכנס לתוכה. כתוצאה מכך, עוצמת הקו הספקטרלי של היסוד המתוחם של חצי הלוח נראית גדולה יותר, ככל שעוצמתו משתנה מהקתודה הריקה, והנותר מווסת. אפנון הרטט (שינוי משרעת ותדירות הרטט) מתרחש בעזרת דיסק נוסף העוטף את השערים (אפנן 7), הנעים בין הקתודה הריקה לחצאים. הספק 5 אחראי על מקדם ההגברה המקסימלי ועל התדר שבו מווסת הרטט של הקתודה הריקה.

ספקטרופוטומטר ספיגה אטומית AAS-1.מיועד לניתוח ספקטרלי ספיגה ופליטות. אפשר לחשב 65 אלמנטים.

העיקרון של dii.לעתים רחוקות, הדגימה מואבקת בגז מחמצן נוסף, בשילוב עם גז דליק (אצטילן או פרופאן) ונשרפת בחצי הכוס. מנורה עם קתודה ריקה עוברת דרך חצי הכיסוי. לאחר שנראה על ידי מונוכרומטור הדיפרקציה, קו החשמל מועבר ישירות למכפיל הפוטו. סטרומה מחסן יציבה, הנגרמת על ידי רעידות לחות, כיפוף. האות ממכפיל הצילום מוגבר, מתוקן על ידי מיישר רגיש ונרשם. הציוד מותאם ומפוקח לפי נהלים סטנדרטיים.

באיור. 131 מציג את הדיאגרמה של ספקטרופוטומטר הקליטה האטומי AAS-1.

אני אתקן את זה.הציוד כולל מתחם שסתומים לאספקת גזים, מערכת ניסור ושריפה, מתקן מתחלף למנורות עם קתודות ריקות, מערכת אופטית ומתקן מיוחד עם בוסטר ומחוון.

חצי המעיל יכול לשרוד על אצטילן או פרופאן מטורף ועל האוויר הדחוס. גזים מסופקים למערכת הקפיצה מהצילינדרים הראשוניים מהמפחיתים הסגנים המתכווננים (הראשוניים). אספקת אוויר שמן גבוה מובטחת על ידי מדחס ממברנה (16 l/hv בלחץ של 3 * 100,000 Pa (3 atm)). קומפלקס השסתומים כולל מפחית מתכוונן (משני) וויטרטומיה לשליטה באיבוד גז העור, וכן מסנני סינטר קרמיים ובקבוק לשטיפה נוספת באצטילן. שסתום המעקף מאפשר גישה אוטומטית לגז השריפה כאשר לחץ העבודה של האזור הדחוס מופחת (לדוגמה, לאחר עיקול או חור בצינור שמסופק); השסתום מונע סדר לא נכון של אספקת הגז כאשר הרצפה בוערת.

מערכת הניסור והיריקה ממוקמת מאחורי חלון זכוכית גדול, המאפשר מעקב אחר פעולת המערכת. המתקן עם פייה טבעתית בעל מקדם דיסקציה גבוה ומאופיין בצריכת נוזלים נמוכה (3.4 מ"ל לדקה או 0.5 מ"ל לשעה של כל הניתוח). הסיכה מצוידת בראשים-חרירים מתחלפים - אחד מחורר לניתוח ספיגה (איור 132, א) ושתיים מחולקות עשירות (סיכות מאקר עם רשת) לניתוח פליטה (איור 132,6).

אביזרים למספר מנורות עם קתודות ריקות ממוקמים במכשיר, מה שמאפשר החלפה מהירה של מנורות. לאחר החלפת אחת המנורות, trimachis אינו דורש התאמה.

המערכת האופטית מפיצה ישירות את המנורה ליצירת אלומה צרה בחצי אורך. לתכנון תזוזה של החבית של הצינור עם המערכת המייצגת, נדרש מעבר חד-פעמי או שלוש פעמים דרך חצאי החורים כדי לשפר את רגישות הניתוח. מונוכרומטור דיפרקציה בעל הספק גבוה רואה קו תהודה מהספקטרום הליניארי של מנורה זו עם קתודה ריקה. ניתן להתאים את רוחב מרווח המונוכרומטור מ-0 ל-2 מ"מ.

סורג עקיפה מדויק עם 1300 קווים לכל 1 מ"מ ופיזור חתך של 1.5 ננומטר/מ"מ מציע צדדיות רבה. הטווח הספקטרלי נע בין 190 ל-820 ננומטר.

בואו ניקח בחשבון את מכפיל הפוטו בעל 12 השלבים. מאיץ עמעום, יחידה להפקת מנורה עם קתודה ריקה ויחידות פוטו-מכפלה פועלות על טרנזיסטורים ומפצות על תנודות מתח מ-+10 ל-15%.

התצוגה תעקוב אחר מחוון המחט, בעל שלושה סולמות: סולם לוגריתמי של מקדם ההכחדה מ-0 עד 1.5; סולם ליניארי מ-0 עד 100 וסולם מתח הפעלה מ-0 עד 16 mV. לפני המכשיר, אתה יכול לחבר מכשיר הקלטה או חישוב כדי למדוד את נתוני הריכוז או התהליך. ערך הרגישות (מ"ג/ליטר) הופך ל:

המכשיר פועל תחת ספק כוח של 220 וולט, 50 הרץ. הונפק על ידי ה-NDR.

ספקטרופוטומטרים אחרים של ספיגה אטומית:ספקטרופוטומטר ספיגה אטומית S-302 לקביעת תכולת מינרלים, נחושת, אבץ, קובלט, ניקל, ביסמוט, סידן ויסודות אחרים; אוטומציה של ספקטרופוטומטר ספיגה אטומית AA-A לקביעת סידן ומדיה עם רגישות יתר; "שבתאי" הוא ספקטרופוטומטר אוטומטי של ספיגה אטומית צבעוני למחצה, הרושם לקביעת 32 יסודות; "Spectr-1" הוא ספקטרופוטומטר ספיגה אטומית לקביעה מהירה של למעלה מ-40 יסודות עם רגישות של כ-0.2 מיקרוגרם/מ"ל.

ספקטרופוטומטר הספיגה האטומי של פרקין-אלמר, דגם 603, מיוצר באנגליה הוא משתמש במעגל כפול, בשילוב מיקרו-מחשב. מבטיח דיוק ומהירות ביצוע גבוהים. כדי להצית את הרצפה, השתמש סומיש קיזן-אצטילן דליק.

אני אתן לך שם ניתוח ספקטרליאנו מבינים שיטה פיזיקלית לניתוח ההרכב הכימי של הדיבור, המבוססת על התבוננות בספקטרום, השתקפות וטיהור של אטומים ומולקולות. ספקטרום אלו נקבעים על ידי השפעת קליפות האלקטרונים של אטומים ומולקולות, היווצרות גרעיני אטום במולקולות ועטיפות של מולקולות, וכן זרימת המסה והמבנה של גרעיני האטום אל עמדות רמות האנרגיה; בנוסף, הם משקרים בגלל האינטראקציה של אטומים ומולקולות עם עודף מדיום. ניכר כי הניתוח הספקטרלי של ויקוריסט מכסה מגוון רחב של גלים - מקרני רנטגן ועד גלי מיקרורדיו. ניתוח ספקטרלי אינו כולל שיטות ניתוח ספקטרוסקופי המוני, שכן הוא אינו מתייחס לגלוזה של הסביבה של גלים אלקטרומגנטיים.
האזור מוקף בספקטרום אופטי. עם זאת, אזור זה רחב, מכסה את אזור הוואקום של האולטרה סגול ואת האזורים האולטרה סגולים, הנראים והאינפרא אדום של הספקטרום. בפועל, ניתוח ספקטרלי יומי מראה רטט ויקוריסטי עם ערך מרבי של כ-0.15 עד 40-50?.
ניתן לראות סוגים שונים של ניתוח ספקטרלי משלוש נקודות צפייה.
1. לפי ההוראות הבאות:

  1. יסודי,אם מחסן לדוגמה מותקן מאחורי האלמנטים;
  2. אִיזוֹטוֹפּ,כאשר מותקן מחסן לדוגמא לאיזוטופים;
  3. מולקולרית,כאשר האחסון המולקולרי של הבדיקה מתבסס;
  4. מִבנִי,כאשר מותקן; והמחסנים המבניים העיקריים של מבנים מולקולריים.

2. לשיטות סטגנציה:

  1. פולט, vikoryst spectra viprominyuvanya, הדרגה העיקרית של אטומים. עם זאת, ניתן לנתח את ההרכב המולקולרי, למשל, במקרים שונים, הרכב הרדיקלים בחצי ניצוצות והפרשת גז. סוג מיוחד של ניתוח אמי הוא ניתוח זוהר;
  2. קְלִיטָה,ספקטרום ויקוריסטי של חימר, והכי חשוב מולקולות ואלמנטים מבניים; ניתוח אפשרי של ספקטרום של אטומי חימר;
  3. שילוב,ספקטרום ויקוריסטי של פיזור שילוב של דגימות מוצקות, נדירות ודמויות גז, הנגרמות על ידי רעידות מונוכרומטיות, עקב הקווים הבהירים של מנורת כספית;
  4. זוֹרֵחַ,ספקטרום Vikorist של זוהר של החומר, אשר נגרמת על ידי ההשפעה העיקרית של תנודות אולטרה סגולות וחילופי קתודות;
  5. צילום רנטגן, Vikorist א) ספקטרום קרני רנטגן של אטומים, אשר מופיעים במהלך מעברים של אלקטרונים פנימיים באטומים; ב) עקיפה של קרני רנטגן כשהן עוברות דרך האובייקט הנוסף כדי ללמוד את מבנה הדיבור;
  6. רדיו ספקטרוסקופי,ספקטרום ויקוריסט של מולקולות חימר בטווח המיקרו-צ'וויל של הספקטרום עם דובז'ינס הוויל גדול מ-1 מ"מ.

3. אופי התוצאות שהושגו:
1) בָּהִיר,אם כתוצאה מהניתוח מזוהה מחסן ללא אינדיקציה לשיעור הרכיבים וניתנת הערכה - הרבה, קצת, אפילו קצת, אז;
2) רָאוּי לִשְׁתִיָה,או חומצי גס או קרוב. במקרה זה, התוצאה נראית בצורה של הערכה במקום רכיבים במרווחי ריכוז גדולים או קטנים, דבר העולה בקנה אחד עם שיטת ההערכה הקרובה שנקבעה. שיטה זו להשגת הערך הטוב ביותר ידועה בשימוש נרחב ברמה הגבוהה ביותר, שאינה דורשת חישוב מדויק, למשל,
מיון מתכת במהלך הערכה במקום דגימות גיאולוגיות בחיפושים אחר קופלינים של קליפות עץ;
3) קלקיסני,בכל מקרה, זה נראה יותר מדויק מאשר החלפת האלמנטים החשובים ותוצאת המדגם.
כל סוגי הניתוח, למעט ברורים, משתמשים בשיטות פשוטות ומדויקות יותר עבור ספקטרום פוטומטרי.

שיטת הקלטת הספקטרום כוללת את השיטות הבאות:
1.חָזוּתִיבעת ניטור הספקטרום של הספקטרום הנראה, השתמש בספקטרוסקופים פשוטים או מיוחדים (סטילוסקופ, סטילומטר). באזור האולטרה סגול אפשר לשמר ספקטרום בהירות באותה מידה בעזרת מסכי פלורסנט, שיכולים להחליף את לוח הצילום בספקטרוגרפים של קוורץ. ייבוש ממירים אלקטרוניים-אופטיים מאפשר לנטר חזותית את הספקטרים ​​באזורי האולטרה סגול והקרוב לאינפרא אדום (עד 12000A).
2.צילום,למה להשתמש בצלחת צילום או בצלחת להקלטת ספקטרים ​​עם עיבוד נוסף.
3.פוטואלקטריעבור אזורים אולטרה סגולים, גלויים וכמעט אינפרא אדום, אשר ויקוריסטים תאי פוטו מסוגים שונים"
photomultiplier ו photosupport (אזור אינפרא אדום). שיטות פוטו-אלקטריות נקראות שיטות ניתוח ישיר,
כלומר ניתוח ללא תיווך של לוח צילום.
4.תרמו-אלקטריעבור אזור האינפרא אדום, השדה הרחוק, עם סמוך לאלמנטים תרמויים, בולומטרים וסוגים אחרים של מכשירים תרמו-אלקטריים.
סוגי הניתוח הספקטרלי שנבדקו עשויים לחשוף תוצאות בדרגה נמוכה, שברי צחנה וספקטרום ויקוריסטי של אטומים ומולקולות כתוצאה מהניתוח. דיינו, בכל הוויפאדים בראשון לפרשו, ספקטרום לשם סימנים, ספקטרום פוטים רושיפרווטי צי לפי הטבלאות של ספקטרום אבו, טובטו לדעת בספקטרום המרכזי של הערפיח, האופייני לתושבי הזום של אטומים, מולקולות של היסוד המבני של מולקולות. זה רצוף בניתוח ברור. כדי לקבוע את ערך הריכוז, יש צורך גם לקבוע את עוצמתם של קווים או כתמים כהים אופייניים אלו (פוטומטר הספקטרום), ולאחר מכן לקבוע את ערך הריכוז ואת העומק בין הריכוז לעוצמת הקו או הכהה. יש לקבוע את התוקף של זה על בסיס מדידות תיאורטיות, או על סמך אמפירית על הופעת העקומה האנליטית, שנוצרה על בסיס סט של דגימות עם ריכוזים (סטנדרטים) נתונים.

1.2.2 ניתוח ספקטרלי יסודי ואיזוטופ

אנליזה ספקטרלית של אלמנטים ואיזוטופים מעבירה בצורה ברורה ומדויקת את ההרכב היסודי והאיזוטופי של הדגימה באמצעות ספקטרום רטט, בקנה מידה מתחום הקרוב לאינפרא אדום ועד לאזור קרני הרנטגן. למטרות אלה, הספקטרום המולקולרי נתון לשינוי ולחמר. אתה יכול להשתמש במים, חנקן וחמוץ בתערובות גזים כדי לחקור את הספקטרום המולקולרי של מולקולות דו-אטומיות Hg, N2, O2. לפיכך, הניתוח האיזוטופי של היסודות בחלק האמצעי של הטבלה המחזורית יכול להתבצע בקלות באמצעות ספקטרום מולקולרי של עמודת אלקטרונים, שבהן תזוזה איזוטופית יכולה להיות גדולה ואינה כפופה לצורך בהתקנים ספקטרליים נוספים עם פיזור גדול. єyu.
עם זאת, עבור המשימה החשובה ביותר של קביעת ריכוז תחמוצת הפחמן, יש צורך לשקול שיטות של ניתוח מולקולרי ספקטרלי.

1.2.3 ניתוח ספקטרלי מולקולרי

ניתוח ספקטרלי מולקולרי מעביר ערכים ברורים ומורכבים, הרכב מולקולרי של דגימות לספקטרום מולקולרי, ליטוש ו-vipromining. שיטות אלו משמשות לבקרה תעשייתית של ההרכב המולקולרי של דגימות, למשל, במהלך ייצור ויטמינים, ברברי, בנזין וכו'.
הספקטרום המולקולרי מורכב מאוד, שברי מעברים אלקטרוניים שונים במולקולות (ספקטרום אלקטרוני), מעברים נלווים עם שינויים במצבים המותכים של גרעיני אטום הנכללים בהרכב המולקולה (ספקטרום התנגשות), ושינויים במולקולות המצבים שמסביב. (ספקטרום תלול). ספקטרום אלה מגוונים באזורים שונים של dovzhin hvil (תדרים). הספקטרום האלקטרוני, שנוצר על ידי מבנה קוליבאלי וצדדי, ומערכת של כהות אופייניות (לעיתים מכונה ספקטרום כזה ליניארי-חלק), הגדלים מאולטרה סגול ואקום (~ 1000 A) ל-Lasti קרוב לאינפרא אדום (~ 12000A). ספקטרום העמודים, המלוות במבנה כולל, נע בין 1.2 ל-40 (בין 8-103 ל-250) בחלק הקרוב לאינפרא אדום של הספקטרום. ס"מ~1).הספקטרים ​​הקדמיים מורחבים לחלק האינפרא אדום המרוחק יותר של הספקטרום ורטט שלהם באמצעים אופטיים (תרמו-אלקטריים) אפשרי עד ~1.5 מ"מ(מ-250 עד 6 ס"מ~1).הספקטרים ​​של אוברטל מגיעים מאזור המיקרוצ'וויליאן, אשר נקבע על ידי שיטות הרדיוספקטרוסקופיה.
בהתאם לתכונות הטכניות המשמשות בעת ביצוע ניתוח ספקטרלי מולקולרי, ישנם סוגים שונים של ניתוח מולקולרי.

ניתוח ספיגה של ספקטרום חימר
בעת ביצוע ניתוח מסוג זה, הדגימה נלקחת במצב דמוי גז, נדיר או מוצק, אשר ממוקמת בין הספקטרום הזוהר (מנורה מטוגנת לאזור הנראה של הספקטרום, מנורת מים או קריפטון לאזור האולטרה סגול, הוצת ift עבור אזור האינפרא אדום) ומכשיר ספקטרלי. ספקטרום החימר מנותח על ידי ספקטרומטר (ספקטרוגרף) או ספקטרופוטומטר.
בדומה לשיטות הרישום של הספקטרום, אזורי הספקטרום המחולקים מחולקים לשיטות כאלה של ניתוח ספקטרלי מולקולרי ספיגה.
חָזוּתִיאם הספקטרום של החימר זהיר, הניתוח מתבצע באזור הנראה באמצעות ספקטרוסקופים הפשוטים ביותר עם מבט ישיר עם מבחנות או קובטות קטנות לניתוח, הממוקמות ישירות מול הפער. כמו מקור אור, המועבר דרך הזרם הסופי, משתמשים במנורת טיגון, או במהלך היום היא יותר קלה. לצורך ניתוח הסתיידות מתבצעת מדידה מדויקת של היחלשות שינויי האור של המים המזמרים כאשר הנחל עובר דרך העקבה. דרישה זו תלויה בספקטרופוטומטריה חזותית באמצעות ספקטרופוטומטרי קיטוב או סוגים אחרים של מכשירים פוטומטריים. מסך פלורסנט איכותי זוהר בהשפעת אור אולטרה סגול שעבר דרך הערוץ המקושר מאפשר ניתוח חזותי באזור האולטרה סגול. כדי להגביר חזותית את עוצמת האור של אורות חלשים עוד יותר, סגור מסכי פלורסנט ולאחר מכן השתמש בשיטת סף הרגישות החזותית. עם התנועה הנוספת של הטריז האופטי הנייטרלי המוצב מול עין השומר, בהירות הזוהר נחלשת עד לסף רגישות העין, כך שהאור הופך לבהיר יותר. שני מצבים של הטריז קבועים: הראשון, מה שמעיד על כך שהקרנה של המסך נחלשת עד לסף הבהירות כאשר קרן אור חדשה לא מוחלשת נופלת על המסך, השני - כאשר אותה קרן נופלת על המסך, אך נחלש כאשר עוברים דרך הנאום בכדור ההמשך ההבדל בין הערכים המוצבים על הטריז, כפול בקבוע הטריז, נותן את ערך הכוח האופטי של כדור ההכנה.
ספקטרופוטומטריה צילומיתלעתים נדירות זה עומד על קיפאון. הספקטרום של הספקטרום הנצפה, או באזור הנראה או האולטרה סגול, מצולם באמצעות ספקטרוגרף נוסף. עבור פוטומטריה, יש להשיג את הספקטרום באמצעות מכשירים מיוחדים (אלומות אור מפוצלות), המשמשות לספק ספקטרה אחת מתחת לצלחת להחלשה והברקה מוגדרת של הדוגמה, או להשתמש בטכניקה פוטומטרית.
ספקטרופוטומטריה פוטו-אלקטריתנכון לעכשיו, זהו הסוג העיקרי של ניתוח מולקולרי ספיגה המשמש במעבדות טרום-מדעיות ותעשייתיות. למכשיר הספקטרלי (מונוכרומטור) יש משדר פוטו-אלקטרי הממוקם מאחורי פער המוצא. קובטה המכילה התמוטטות מונחת לפני מרווח הכניסה. האור בספקטרום היניקה ללא בדיקה והאור שעבר את הבדיקה נופל באופן עקבי על המדגם. הפוטוסטרום מואר, ומהמכשיר הרוטט ניתן לקחת את ערכי הכוח האופטי של התמונה (אין לרשום ספקטרופוטומטריה). רשום ספקטרופוטומטריה כדי להקליט אוטומטית את עקומת השידור או הצפיפות האופטית. יש לציין כי למטרות רבות של ניתוח טכני במהלך בקרת המונים של דגימות דומות, ניתן להשתמש בספקטרופוטומטרים פשוטים יותר כדי להראות שהאזור הספקטרלי רוטט על ידי מסנני אור הפרעות ומונוכרומטור מוקדי.
ספקטרופוטומטריה פוטו-אלקטרית מאפשרת בקרה אוטומטית רציפה על ייצור הברברי, ויטמינים וחומרים נוספים במהלך התהליך הטכנולוגי. לצורך כך, בשלב מאוחר יותר של התהליך הטכנולוגי, מתבצעת ספקטרופוטומטריה באמצעות ספקטרופוטומטרים פוטו-אלקטריים, אשר קריאותיהם ניתנות לשידור למרכז הבקרה של המפעל לצורך ויסות התהליך הטכנולוגי. ניתן לקשר את קריאות הספקטרופוטומטר לתהליך האוטומטי.
ספקטרופוטומטריה באזור האינפרא אדום של הספקטרום(ויד 1 עד 40-50 מיקרון). הניתוח מתבצע באמצעות ספקטרום קוליבאלי-אוברטלי, המתאפיין בעושר הגבוה ביותר של אלקטרונים באזורים הנראים והאולטרה סגולים, מה שמעיד על סוג רחב של אנליזה ספקטרלית מולקולרית. שיטות טכניות כוללות רישום ספקטרומטריה וספקטרופוטומטריה. כדי לבצע את הניתוח, יש צורך לדעת את הספקטרום של החיבור הנמדד; עם זאת, יש בכך מורכבות ספציפית של הניתוח באזור האינפרא אדום, שכן עבור תגובות מולקולריות, שרבות מהן אינן מוחשיות, קיפול של טבלאות ספקטרליות משניות הוא כמעט בלתי אפשרי. עם הפיתוח של אנליזה ספקטרלית מולקולרית, אנו אוספים ומבצעים באופן קבוע נתונים מספקטרים ​​אינפרא אדום ותרכובות כימיות שונות.
ניתוח ספקטרלי מולקולרי אמי
שני סוגי ניתוח נמצאים בשימוש נרחב: שילוב וזוהר.
ניתוח ספקטרום של פיזור שילובי(קוֹמבִּינַצִיָה). הנוזל נמצא במראה נדיר, או שהמראה מונח בקובטת זכוכית מיוחדת ומואר באור מנורות כספית חזקות. שילוב האור המופיע בדיבור מנותח באמצעות מכשיר ספקטרלי בעוצמה גבוהה.
הספקטרום של פיזור שילוב נצפה בעיקר בספקטרום הכספית השחור (4358 A), ירוק (5461 A) ולעיתים רחוקות בקווים הצהובים (5770/5790 A). קווים ירוקים וצהובים משמשים עם ראש לניתוח דגימות בעלות צבע בהיר מאוד (זרעי קלמוט, אבקות קשות).
מיקומם של קווי השילוב של קו כספית העירור, עוצמתם, רוחבם ומידת הקיטוב שלהם מאפיינים את ספקטרום פיזור השילוב של המולקולה. בעקבות ספקטרום כזה, ניתן לבצע ניתוח ברור ומורכב של תרכובות מולקולריות, אם ספקטרום השילוב שלהן גלוי לפני ביצוע חקירות נוספות. בשל מספר התרכובות הכימיות, טבלאות הספקטרום שלהן אינן יכולות להיות ממצות ומתעדכנות כל הזמן.
בשל העוצמה הנמוכה של פיזור שילוב הקו, מתקבלים מהם ספקטרוגרפים בעוצמה גבוהה. עם זאת, במקרה זה, כדי לקבל ספקטרום ברור, יש צורך בבדיקות חשיפה. לאחרונה החלה להתפתח הטכניקה הפוטואלקטרית לרישום הספקטרום של פיזור קומבינציה. במקרה זה, נעשה שימוש במונוכרומטור בעל הספק גבוה, שמאחורי מרווח היציאה שלו יש פוטו-מכפיל גדול; הפוטוסטרום נרשם עם מקליט לאחר הפעלתו. בעת הקלטה, הספקטרום נע לאורך חריץ הפלט של המונוכרומטור בעקבות עטיפה נוספת של המערכת המפזרת (עקרון סריקת הספקטרום). השילוב של מונוכרומטורים בעלי הספק גבוה עם PEU, בעלי רגישות רבה, מאפשר להקליט במהירות ספקטרום חלש של פיזור שילוב במקום חשיפה של שנים רבות בעת הצילום.
ניתוח זוהרהבסיס לחקירה נוספת של הקרינה והזרחן של דגימות מוצקות ונדירות כשהן מושרות ברטט אולטרה סגול או גופי. הניתוח הוא רחב במיוחד המבוסס על ניטור של photofluorescence. במקרה זה, המדגם מואר על ידי קרינה אולטרה סגולה של מנורת כספית דרך המשטח השחור; מסנן זה מעביר את הפליטות הבלתי נראות של קו הכספית הבהיר 3650A וקווים אחרים בנפח גבוה ומסיר אור נראה מהמנורה. תחת קרינה אולטרה סגולה, הדגימה או חלקיה הסובבים אותה (במקרה של דגימות הטרוגניות, למשל, מינרלים, אבקות) מתחילים לזרוח באור אופייני. צבע האור והעוצמה מספקים סימנים אנליטיים המאפשרים ניתוח ברור ומדויק. במספר מינים, ההתפלגות הספקטרלית של ספקטרום הקרינה נעשית עומדת; המחסן והריכוז המצטמצמים רוטט עם התאמת המחסן הספקטרלי ורטט.
תופעת הקרינה מאופיינת בכוחות כאלה שהיא מסמנת את היכולות האנליטיות שלה. תחת עירוי של רטט קצר שיער, פגזי האלקטרונים של מולקולות זוהרות הקיימות בדגימת הדיבור מופעלות; הכרחי שערבוב מהיר יתבצע באמצע ההרס של המולקולות שנמצאות במעקב. המולקולות המתעוררות מתחילות לרטוט קלות, המקסימום של הספקטרום של כל הרס בעבר שווה למקסימום של ספקטרום החימר; כתוצאה מכך, ספקטרום הזוהר גדול יותר מזה של האור המתעורר. עם זאת, חלק מהאנרגיה הנספגת על ידי מולקולות הדיבור יכולה, לפני הפצתה, להיות מופצת דרך שלבים אחרים של חופש של המולקולות, ובמקרה זה הקרינה נכבית. היא קשורה הן לכוחות הדיבור הזוהר עצמו והן לכוחותיו של המוצא, ומתפתחת חזק במיוחד בריכוזים גבוהים של הדיבור הזוהר בתעשייה (הכחדת ריכוז).
ניתוח זוהר של ספקטרום הקרינה הוא בעל רגישות גבוהה מאוד: למשל, אטומי אורניום מתגלים בריכוזים של עד 10-8 - 10-6%, בעוד שניתוח היסודות מגלה רק 10-4 - 10-3%. עם זאת, רגישות כה גבוהה של ניתוח זוהר מובילה לקשיים חמורים: למדוד אלמנטים לא משמעותיים של דיבור של צד שלישי, וגם לייצר זוהר, כך שהאור שלו יופיע בספקטרום, שיש להימנע ממנו, מפריע לתוצאות של ניתוח חזותי אם הניתוח בוצע ללא ניתוח ספקטרלי.
ניתוח זוהר נמצא בשימוש נרחב בתעשיית המזון (בקרת טריות המוצר), בחקלאות (שליטה בדמיון של מזון), בביולוגיה וברפואה (הפרדה של רקמות בריאות מחולות, זיהוי חיידקים ii), במעבדות המפעל (עד זיהוי פגמים וסדקים בחלקי מתכת ) ) וכו' היתרון הגדול של שיטת ניתוח זו הוא הפשטות, הגמישות וחוסר העקביות של הציוד המשמש, במיוחד לייצור ניתוח ברור.
יש לציין כי ניתן לשלב בהצלחה את הספקטרום המולקולרי כדי לזהות תגובות ביניים (רדיקלים) במוליכים למחצה, פלזמות פריקת גז וגזים מחוממים לטמפרטורות גבוהות. מולקולות דו-אטומיות כאלה, כגון BIN, CN, CH, N0, C2 וכו', מציגות ספקטרום עמודי אלקטרוני אופייניים באזורים הנראים והאולטרה-סגולים, שקל מאוד לפרש ולהמחיש את ה-iru. הספקטרום של הרדיקלים מנותח לצורך זיהוי ברור והערכה משוערת שלהם. זה בהחלט אפשרי להשתמש באותן ספקטרום להרס של רדיקלים באזורים האולטרה-סגולים והנראה לעין של הספקטרום, כמו גם ספקטרום הרס אינפרא אדום (ספקטרום קוליבאלי) וספקטרום ההרס הקדמי באזור השני של הספקטרום המיקרו-סגול.